液质流淌相的选择.docVIP

液质流动相的选择 液质流动相怎么选择好！质谱方法做好以后，怎么选流动相，查文献，看看是否有人做过相同或类似化合物的HPLC.??看结构，极性大小，溶解性，对酸碱的敏感性等等。 大体上有机相是乙腈，甲醇，水相是甲酸水，乙酸水，甲醇水或者加点乙酸铵等。其它的就用得少了，但具体该怎么选择。特别是酸的浓度该怎么选？ 如果是负离子，酸要尽量少用，尽管有酸对分离有利。如果是正离子，酸可以稍多，看峰型。酸的浓度一般不要超过0.1% 1.你的化合物质谱条件是（+），则水相可加甲酸，乙酸，一般0.1%，也可以0.2%，你可以是条件，我的原则是能浓度低就不要浓度高，看的怎么做了。（-），不要用酸，会有抑制。2. 液相分离效果，你可以用不同的有机相：水相比例，是分离效果好就ok。2. 你的uv最佳吸收是多少？？若离200nm很近，建议有机相用乙腈。4.重要的是，水相不加任何物质就可楚风很好，建议不要加其他的。 液质联用所用的流动相，不能用不挥发性的物质，如：磷酸盐缓冲液等，常用甲酸盐，乙酸盐等易挥发的物质用作缓冲盐的首选。 在做液质联用测定生物样品时，若选择M H峰可在流动相中加入一些添加剂提供H离子，如甲酸等，一般准分子离子峰较稳定。 液质联用的流动相要求使用挥发性的酸碱盐，常用的如下：酸---甲酸、乙酸（＜2.0%），三氟醋酸（≤0.5%）碱---甲胺、乙胺、三乙胺（＜1.0%）盐---醋酸铵（10-5mmol/L） 在做液质联用测定生物样品时，若选择M+H峰可在流动相中加入一些添加剂提供H离子，如甲酸等，一般准分子离子峰较稳定。有人认为用M+Na峰时离子不稳定，大家认为选M+Na峰时是不是也应该在流动相中添加一些钠离子，如甲酸钠，醋酸钠等来增加稳定性？战友们有没有选用过M+Na来测定某种药物在组织或血浆中的浓度，