阳极溶出伏安法测定血铅1.pdfVIP

　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　J Med Res , Feb 2006 , Vol35 No2 　 ·新技术 · 阳极溶出伏安法测定血铅 齐齐哈尔疾病预防控制中心 ( 161005) 　邬 　鑫 　王丽萍 　宋晶瑶 　　目前 , 铅的检测方法有很多 , 石墨炉原子吸收光谱法 讨 　　论 ( GFAAS) 、等离子体质谱法 ( ICP - MS) 、火焰原子吸收光谱 1 底液的选择和酸度对测定的影响 :在汞离子存在的条 ( ) ( ) 法 AAS 等 。而阳极溶出伏安法 ASV 具有操作简单 , 样 件下 ,择选了 H SO 溶液 ,HCl 溶液 ,HAC 溶液和 HNO 溶液进 2 4 3 品不需处理 , 分析费用低 , 测试灵敏度高 , 线性好 , 检测速 行实验 ,实验表明 ,在 012mol/ L 的 HCl 底液中的溶出峰最好 , 度快等特点 , 现在成为常用的检测血铅的方法 。 故选择 HgCl2 - HCl 作为测量血铅的底液 。在此基础上又试验 实验与方法 了不同酸度对测定的影响 。实验表明pH 在 1～4 的范围内对 1 实验仪器 : PS40 血铅分析仪 。 测定基本无影响 ,为了使汞离子尽可能不发生水解 ,pH 应该 2 实验试剂 : 1000ng/ ml 铅标准使用溶液 : 铅测定储备 选择低一些 。本文选择 012 mol/ L 的 HCl ,pH 为 1 通过上述 ( ) ( ) 底液 〔1000mg/ L Hg II ～12mol/ L HCl 〕: 血铅试剂 〔10mg/ 实验最终确定血铅试剂为 10mg/ L Hg II ～012 mol/ L HCl 。 ( ) μ L Hg II ～0120 mol/ L HCl〕, 血铅试剂的质量指标 : 含铅 2 血样的重复性实验 : 取 100 l 样品溶于 10ml 底液中平 浓度 070μ 行 11 次测量平均 RSD %为 393 , 说明采用脉冲电位富集的 g/ L 。试剂均为优级纯 , 使用两次去离子水制备 。 3 实验条件 : 三 电极工作制 ; 扫描速度 : 350mV/ s ; 富 方法测定血铅可以获得较好的重复性 。 集时间: 100s ; 净化时间: 10s ; 量程选择 : ±20μ 3 方法的回收率实验 : 取 100μ A ; 波形选 l 血液样品 , 按实验方法 μ 择 : 一阶导数 ; 峰高标记方法 : 选择右峰高 ; 谱图居中: 选 进行测定 , 测出血样中铅的本底值 。再加入 1mg/ ml 铅标 10 l 择有效 ; 定性误差 : 35mV ; 扫描