基于硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜的光波导传感器检测硫化氢气体.pdfVIP

第27卷 第8期 应 用 化 学 Vo1．27No．8 2010年8月 CHINESE J0URNAL0FAPPLIED CHEMIsTRY Aug．2010 基于硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜的光波导 传感器检测硫化氢气体 阿不都卡德尔 ·阿不都克尤木 ¨ 阿布力孜 ·伊米提 (喀什师范学院生命与环境科学系 喀什 844007；新疆大学化学化工学院 乌鲁木齐830046) 摘 要 采用旋转甩涂法将硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜固定在K 交换玻璃光波导表面，研制出一种高灵敏硫 化氢气体传感器。传感膜与硫化氢 (HS)气体作用时，薄膜颜色从紫色变为无色 ，从而降低薄膜对倏逝波的 吸收，使传感器的输出光强度(信号)增强。采用流动注射法对HS气体进行检测。实验结果表明，Hs传感 器对浓度在0．14～56mg／m范围的H：S气体具有 良好 的线性响应 (r=0．99667)，检出限为0．11mg／m (S／N=3)，相对标准偏差为4．0％，响应时间(t)2s。该传感器具有灵敏度高、响应快、可逆性和重复性好 等特点。 关键词 传感器 ，光波导，薄膜，硫化氢 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2010)08-0960-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90622 Hs是一种剧毒、无色、具有腐蚀性的气体，也是大气中的主要污染物之一。它在钢铁、炼油、造纸、 染料、制药、制革等工业生产过程中以副产品形式排 出 。空气 中H s气体 的最高容许浓度为 14me,／m，低浓度的Hs气体也能对人的神经系统造成严重危害 j。因此，在各种环境监测和工业生 产过程中对具有灵敏度高、响应快、成本低、携带方便，常温下工作的H：S气体检测仪器的需求 日益剧 增。目前，检测Hs气体的最主要方法是分光光度法 和气相色谱法 J。其中分光光度法虽然设备简 单，操作方便快速，但适用范围较小，对样品需要进行前处理。气相色谱法虽然快速、精确而且具有较高 的选择性，但需要昂贵的仪器设备，操作繁琐，此技术难 以在生产部门广泛推广应用。近年来，已经有不 少Hs光化学传感器的报道，如Wallace等 报道了以Cu．配合物作敏感膜的传感器，但其检出限高 (14mg／m)，且反应不可逆。Zhang等 报道了一种化学发光传感器，虽然其选择性好，但检出限较高 (4．2mg／m )。近年来，光波导传感器以其灵敏度高、响应速度快、远程控制、结构简单，绝缘性好和容易 集成等优点 ，在环境监测 、工业生产过程和生化检测l】领域中备受关注。但以光波导传感器检 测Hs气体的报道却很少。Qing等 ¨曾报道一种Hs光波导传感器，但其检出限较高(7mg／m )。本 文以硫堇(Thi，Thionine)为敏感试剂，聚乙烯醇(PVA，Polyvinylalcoho1)为基质材料，研制出一种灵敏度 高、响应范围宽、响应快、可逆性好的HS光波导传感器。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 硫堇(Chroma进 口分装)，聚乙烯醇 (平均聚合度 1750±50，醇解度 ≥98％，北京有机化工厂)， KNO、FeS、95％乙醇、甘油和盐酸均为分析纯试剂，溶剂为去离子水。 UV-2450型紫外分光光度计 (日本岛津)；FZ．A型辐照计 (北京师范大学光电仪器厂)；GY-10型 He—Ne激光器(天津市港东科技发展有限公司)；ModelKw4A型匀胶机 (ChematTechnology)；PHS-3C 2009-09—15收稿 ，2009-12-29修 回 国家 自然科学基金资助项 目 通讯联系人：阿不都卡德尔 ·阿不都克尤木，男，讲师；E—mail：abdukader@sina．tom；研究方向：光波导传感器和敏感材料 第8期 阿不都卡德尔 ·阿不都克尤木等：基于硫堇掺杂的聚乙烯醇薄膜的光波导传感器检测硫化氢气体 961 型精密酸度计(上海虹益仪器仪表有限公司)；HS气体检测管 (日本GASTEC公司) 1．2 H：S气体及敏感层的制备 H：s的制备：将FeS粉末与6mol／L盐酸反应，所得