[检验检测标准]SHT 0405-1992凡士林重金属限量试验法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0405- 92 凡士林重金属 限量试验法 代替 ZBE42008-88 主题 内容与适用范 围 本标准规定了用 目视比色法检验凡士林中能被硫化钠溶液显色的重金属混合物的限量。 本标准适用于凡士林、石蜡、白油中重金属混合物限量以铅计为30ppm(m/m)的检验。 2 方法概 要 在稀乙酸酸性条件下，铅、秘、铜、福、锑、锡、汞等重金属的稀溶液与硫化钠显色后以目视 比色确定试样重金属含量是否超过限量。 3 试剂与材料 3.1 硫酸:分析纯。 32 盐酸:分析纯。 3.3 M酸:分析纯。 3.4 冰乙酸:分析纯，配成6%(m/m)乙酸溶液，量取6mL乙酸用水稀释至IOOmLo 3.5 丙三醇(甘油)(CH2(OH)CH(OH)CHz(OF)):分析纯。 3.6 硝酸铅:分析纯。 3.7 硫化钠:分析纯。 4 仪器、设备 4.1 瓷柑涡:50mL} 4.2 钠氏比色管:50MLo 4.3 量筒:10,20,50,lOmLo 4.4 移液管(带刻度):5,100mLo 4.5 容量瓶:10,1000ML. 4.6 可调温电炉。 4.7 恒温水浴。 4.8 高温炉。 4.9 上皿天平:载量2008,感量0.2 5 试验步骤 51 铅标准原液的配制 准确称取159.8mg硝酸铅，先于烧杯中用少量蒸馏水及1ML，硝酸溶解后移人1000ML容量瓶中， 用蒸馏水稀释至刻度。此标准原液的使用期为两个月，当出现浑浊和沉淀物时应重新配制。 5.2 铅标准溶液的配制 取铅标准原液IOML，加蒸馏水稀释至100ML此溶液为每毫升含铅O.Olmg，现用现配。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1119 SH/T0405- 92 5.3 硫化钠溶液的配制 将5g硫化钠溶解于lOmL蒸馏水中并加人30mL甘油;或者将5g氢氧化钠溶解于30mL蒸馏水 中，并且加人90ML甘油，冷却后将其容量的一半用硫化氢饱和，再和剩下的一半混合。保存在茶色 瓶中，并尽可能装满瓶。 此溶液的使用期为三个月，并保存在阴凉处。 注:如发色时出现不正常情况，应重新配制硫化钠溶液 5.4 制备试料 称取Log试样于瓷柑祸中，用少量硫酸润湿试样放在电炉上，在通风橱中缓慢加热至碳化，然 后，再次用硫酸润湿试样并缓慢加热碳化至几乎不冒白烟为止。再将柑祸移人高温炉中，于 500℃士25℃使残留物灼烧灰化2h21，冷却后向增祸中加人2mL盐酸及0.5mL硝酸在水浴上蒸干。向 残留物中加人2mL乙酸溶液，全部移人钠氏比色管中，用少量蒸馏水冲洗柑祸三次，将冲洗液倒人 钠氏比色管中，加蒸馏水至50mL,摇匀，以此作为检测液。 注:碳化过程中必须控制加热强度，避免试样因体积膨胀溢出或飞溅出柑祸外。 )]原文灼烧温度为450-550`C，本标准改为500cC二25`Co 2)原文灼烧时间没作规定，本标准规定了灼烧时间为2h. 5.5 标准比色液的配制 向空白钠氏比色管中加人和检测液同样处理所得到的溶液，再加人3mL铅标准溶液。然后，加 2mLlmol/L乙酸溶液和蒸馏水至50mL，摇匀，以此作为标准比色液。 5.6 目视 比色 分别向检测液和标准比色液中加人 1滴硫化钠溶液，摇匀，放置5min后以白纸(或白色板)作为 背景，把两个纳氏比色管垂直并列，取下塞子，从上方或侧方目视比较溶液显色的深度。 注:发色后放置时间5nun最适宜，约经 10min后，由于硫的析出，而使溶液开始显示带白色的浑浊，会影响比 色判断，故要求同时发色检测液和标注比色液 6 试验结果的表述 若检测液的颜色不深于标准比色液的颜色，则重金属含量低于极限量;反之，则超过极限量。 平行测定两个结果均不深于标准比色液