第十三章 气相色谱法.pptVIP

* 第十三章 气相色谱法 Gas Chromatography §13.1 气相色谱仪 §13.2 气相色谱的固定相及其选择 §13.4 应用 §13.3 气相色谱的分离条件的选择 分离原理 气相色谱法中被分析的样品是气体或可被气化的组分。该样品在气体流动相的带动下通过填充或键合有固定相的色谱柱，被分析的组分与气流动相之间没有作用力而与固定相之间有不同的作用力，因而性质不同的组分从色谱柱的出口端按一定的顺序流出，色谱柱出口端与之相连的检测器对流出的样品进行检测，从而实现了样品组分的分离和分析。因为流动相为气体因而也称为载气，该方法称之为气相色谱。 用固体吸附材料作为固定相的色谱法称为气-固色谱法（Gas-Solid Chromatography, GSC）或称为吸附色谱（Adsorption Chromatography）。该方法特别适用于气体样品的分析。 用液体作为固定相的色谱，称为气-液色谱（Gas Liquid Chromatography, GLC）主要用于有机化合物的分析。该方法的分离原理是基于不同组分在液体固定相和气体流动相之间有不同的分配系数。 §13.1 气相色谱法 载 气 瓶 减压阀 净化器 气流调节阀 转 子 流量计 进样 和汽化 放 空 恒温箱 检 测 器 放大器 一.气路系统 要求具有 ：气密性 载气流速的稳定性 流量测量的准确性 常用载气：N2 H2 Ar He(钢瓶或气体发生器） 气路系统 ： 单柱气路---恒温分析 双柱气路---程序升温分析 净化器：活性炭、硅胶和分子筛、105催化剂 稳压恒流装置：稳压阀和稳流阀 二. 进样系统 进样装置：微量注射器 推拉式流通阀 流通阀 旋转式流通阀 汽化室：要求瞬间汽化，而又不分解。 热容要大、无催化效应及死体积要小 图13-4 六通进样阀 泵 柱 进样 排放 泵 排放 进样 柱 三. 分离系统 分离效果与诸多因素有关： 固定相 柱填料的制备技术 操作条件 柱长, 柱径, 柱型 填充柱： 金属和玻璃管内充填料，内径 色谱柱 2-4mm长度1-10m。有U型和螺旋 型。 空心毛细管柱：玻璃或石英毛细管 （一）色谱柱 A+B+C A B C C B A C B A C C B 图11-1 色谱洗脱过程与色谱图 t，min A B C 信号 （二）. 色谱分离原理 塔板号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1mg 进样 (平衡前) 0.5mg (平衡后) 0.5mg (平衡前) 1?V 0.5mg 0.5mg 0.25mg (平衡后) 1?V 0.25mg 0.25mg 0.25mg (平衡前) 2?V