尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯反应.pdfVIP

石油学报 (石油加工) 2013年 6月 ACTAPETROLEISINICA (PETROIEUMPR0CESSINGSECTION) 第 29卷第 3期 文章编号 ：1001—87I9(2013)03—049407 尿素法合成 甲苯一2，4一二氨基 甲酸正丙酯反应 耿艳楼，方鸿刚，安华 良，王桂荣，赵新强●王延吉 (河北工业大学 化工学院 绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津 300l30) 摘要 ：以2，4二氨基 甲苯(TDA)、尿素和正丙醇 (Pr0H)为原料 ，非催化合成了甲苯一2，4一二氨基 甲酸正丙酯(TDC-P)， 考察了反应条件对该合成反应 的影响，并基于反应产物 的液相色谱一质谱分析结果，推测 了可能的反应路径。结果 表明，该反应适宜的反应条件为 (TDA)／n(Urea)一1／3、 (TDA)／(PrOH)一1／84、反应温度 170℃、反应压力 0．6MPa、反应时间4h。此时，TDA转化率 95．3 ，TDCP产率 66．1 、选择性 69．4 。合成 TDCP可能的反 应路径有 3条 ，(1)经过氨基 甲酸正丙酯和 3一氨基一4甲基苯氨基 甲酸正丙酯或 2一甲基一5一氨基苯氨基 甲酸正丙酯生成 TDC—P的反应路径 ；(2)以2，4一甲苯二脲为 中间产物 的反应路径 ；(3)以3一脲基一4一甲基苯氨基 甲酸正丙酯或 2甲基 5一脲基苯氨基 甲酸正丙酯为 中间产物 的反应路径 。 关 键 词 ：2，4一二氨基 甲苯 ；尿素 ；正丙醇 ；甲苯一2，4一二氨基 甲酸正丙酯 ；反应路径 中图分类号 ：TQ246．3 文献标识码 ：A doi：10．3969／J．issn．1001-8719．2013．O3．021 SynthesisofDipropylToluene-2，4-dicarbamateviaUreaRoute GENGYanlou，FANG Honggang，AN Hualiang，WANG Guirong，ZHAOXinqiang，WANGYanji (HebeiProvincialKeyLabofGreenChemicalTechnology HighEfficientEnergySaving，SchooloJ ChemicalEngineering Technology，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China) Abstract：Dipropyltoluene一2，4-dicarbamate (TDC—P)wassynthesizedsuccessfullybyusing2，4一 diaminotoluene(TDA)，ureaandpropanol(PrOH)asraw materialsin theabsenceofcatalyst． Theeffectsofreactionconditionson thesynthesisofTDC—P werestudied．Theplausiblereaction pathsexisted in this synthesiswerespeculated basedon theresultofHPIC—M S analyses．The resultsshowedthatthesuitablereactionconditionsforthissynthesiswereTDA／ureamolarratioof 1／3，TDA／PrOH molarratioof1／84，reactiontemperatureof170℃，reactionpressureof0．6MPa andreactiontimeof4h，underwhichTDA conversion，TDC—P yieldand selectivitywere95．3 ， 66．1 and 69．4 ， respectively． There existed three possible reaction paths in the TDC—P synthesis， which