四氧化三铁-二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征.pdfVIP

第27卷第4期 精细石油化工 2010年7月 SPECIALITYPETROCHEMICALS 57 四氧化三铁／二氧化硅复合磁性纳米粒子的 制备与表征 朱霞萍1’2 彭道锋1’2 (1．东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室，江西抚州344000 2．东华理工大学核资源与环境教育部重点实验室，江西南昌330013 摘要：实验以溶胶一凝胶法，将粒径约10nm的Fe。0。纳米粒子分散在Sioz凝胶中，制备Fe。0。／Si0。复合磁 性纳米粒子。以透射电镜、x射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明，Fe。O。／sio：复 nm；试样中磁性物质为纳米Fe。O。，包履层为非晶Si02；Fe。04／Si晚纳米粒子 合纳米粒子呈球形，粒径约46 具有超顺磁性，比饱和磁化强度26emu／g，磁响应性随Si／Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒 子粒径均匀，分散性良好，并克服了Feaot粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。 关键词：复合纳米粒子 二氧化硅 溶胶凝胶合成 磁性 中图分类号：TQ584．3文献标识码：A 磁性纳米粒子广泛用于高密度信息储存、固 征，利用振动试样磁场计对试样磁性能进行了测 定化酶、靶向药物、控制释放、DNA和细胞分离 试。并考察了Si／Fe摩尔比对磁响应性的影响。 技术等。通过对磁性纳米粒子的表面修饰可以促 1实验部分 进粒子分散，提高抗氧化能力，同时适当的表面修 1．1试剂与仪器 饰还可以调节磁性纳米粒子与其他材料的相容性 TEOS、无水乙醇、过氯酸(HCl0。)、氯化铁、 和反应特性uJ。 氯化亚铁、酒石酸，均为分析纯，国药集团化学试 二氧化硅可以屏蔽磁性粒子之问的偶极相互 剂有限公司。 作用，阻止粒子团聚，而且具有良好的生物相容 XRD-2000型X射线衍射仪，日本岛津公司； 性、亲水性以及非常好的稳定性，因此有关二氧化 VSM一130振动试样磁强计，中国英普磁电技术开 硅基磁性纳米粒子的研究近年来备受关注[2~6]。发有限公司；JEM2010HT场发射电子显微镜，日 本岛津公司。 Butterworth等[2]通过硅酸钠水解制备Fe304／ SiO。复合粒子，再在复合粒子的表面原位包裹聚 1．2 Fe，O。／SiO：磁性纳米粒子的制备 吡咯，产物具有超顺磁性，比饱和磁化强度为10．9 采用化学共沉淀法制备Fe。0。纳米粒子。 将FeCl3·6H20和FeCl2·4H2O(摩尔比为2： emu／g，但粒子分散性不好。Bruce等[33分别采用 1)溶于水后加入三颈瓶中，使溶液中总铁离子浓 硅酸钠和正硅酸乙酯(TEOS)水解在Fe。O。颗粒 度为0．3mol／L。在N。保护下加过量NH。· 表面多次包覆SiOz，发现采用TEOS水解时包覆 H：O形成黑色沉淀，同时剧烈搅拌，维持pH值 效果较好，但操作较为复杂。Zhu等[4]制备了以 约10，水浴恒温，于80℃加热30min结束反应， SiO：为内核，表面包履多层Fe。0。的SiOz／ Fe。O。纳米粒子用去离子水洗涤至中性。将得到 Fe。O．复合磁性微球。黄祥卉等[53以正硅酸乙酯 的F