硫化铜纳米粒子的多种制备方法.pdfVIP

维普资讯 第 2期 无 机 化 学 学 报 V0J．17．No．2 2001年 3月 CHINESEJOURNALOFINORGANc【CHEMISTRY Mal．2001 硫化铜纳米粒子的多种制备方法 王 九 陈波水 侯 滨 董浚修 (后勤：r-#l学院油化 系，重庆 400016) 关键词 CuS纳米粒子 硫诸【 金属离子螯台剂 分类号 0614 24 纳米粒子制各方法 的研究在整个纳米技术领域 占有十分重要 的地位。目前 ，虽然纳米粒子 的制各方法很多 -7]，但合成工艺简单、成本低廉、易于工业化的合成技术还不多 ，限制了纳米 材料奇特而广泛 的应用前景 。 纳米材料的功能不但取决于其化学组成 ，而且取决于纳米粒子的形态和物理组成。例如二 氧化钛粒子粒径为 200Ohm时 ，对可见光 的散射率最大 ，遮盖力最强 ，广泛用于高档油漆 、油墨 颜料 ，而粒径减小至 10—6Ohm时 ，则具有透明性 、强紫外线吸收能力 ，可用于高档化妆 品、透 明涂料等 l。此外 ，形状不 同亦将影响纳米粒子 的性能 ，如磁记录粒子 d．FeO 存在纺锤形 、椭 球形、针形和短柱形 四种形状 ，其中纺锤形和针形具有优 良的磁记录性能 】。 本文采用合成工艺简单 、成本低廉 、易于工业化生产 的液相均沉淀法 ，用三种方法合成 了 大小不一、形状各异的 CuS纳米粒子，并用透射 电子显微镜及 x射线粉末衍射仪对粒子进行 了表 征 。 1 实验部分 1．1 药品及仪器 乙酸铜 ，A．R．；硫代 乙酰胺 ，A．R ；硫化铜 ，A．R．；EDTA，A R．；无水 乙醇，A．R．。 JEM-2000EX型透射 电子显微镜；PhilipsXpert-MPD型x射线衍射仪；PerkinElmer577 型红外光谱仪 (KBr压片 )。 1．2 硫化铜纳米粒子的制备 1．2．1 硫化钠为硫源制各硫化铜纳米粒子 分别配制一定浓度的Ca(At)t和Nas水 ／醇(体积 比为 3／1)溶液，调节Ca(At)水 ／醇溶 液的pH=4—5。室温 ，将 Cu(Ac)：水 ／醇溶液逐滴滴人 Na2S水 ／醇溶液中，同时搅拌，滴加完毕 后继续搅拌 0．5h。反应结束后 ，过滤沉淀 ，分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀 3次，真空干 燥 ，得黑色硫化铜纳米粒子 。 1．2．2 硫代 乙酰胺为硫源制各硫化铜纳米粒子 分别配制一定浓度 的Cu(Ac) 和硫代 乙酰胺水 ／醇 (体积 比为 3／1)溶液，调节 Cu(Ac) 收稿 日期 =2ooo-08-28。收惨改稿 日期：20OO．11-07 国家 自然科 学基盘 资助项 目(No )。 ★通 讯联 系人 第一作者：王 九，男．29岁．博士生；研究方向：润滑添加荆 维普资讯 276 无 机 化 学 学 报 第 17卷 水 ／醇溶液 的pH=4～5。然后边搅拌边将硫代乙酰胺水 ／醇溶液升温至 75E左右 ，逐滴滴人 cu(Ac)水 ／醇溶液，滴加完毕后，继续搅拌 O．5h。反应结束后 ，按 1．21所示方法处理沉淀， 得到黑色硫化铜纳米粒子 。 12．3 EDTA螫合铜离子制备硫化铜纳米粒子 分别配制一定浓度的 Cu(Ac)、EDTA和Na2S水 ／醇 (体积 比为 3／1)溶液，将 Cu(As)和 EDTA水 ／醇溶液混合配成铜离子螯合剂水 ／醇溶液 ，调节该水 ／醇溶液 的pH=4～5。室温 ，将 铜离子螯合剂水 ／醇溶液逐滴滴人 Na2S水 ／醇溶液 ，同时不断搅拌 。滴加完毕后 ，继续搅拌 0．5h。反应结束后 ，按 12．1所示方法处理沉淀 ，得到黑色硫化铜纳米粒子 。 2 结果和讨论 制备 的硫化铜纳米粒子经 PhilipsXPert—MPD型