蒸馏滴定法测定高温合金中氮的含量.pdfVIP

学兔兔 检测技术 Measurement Techniques 蒸馏滴定法测定高温合金中氮的含量 陈 军，邹 丰，朱向阳 (南车戚墅堰机车有限公司，江苏常州 213000) 摘要：实验采用盐酸、双氧水初步溶解样品，将不溶国体以硫酸、磷酸高温溶解，采用水蒸气蒸馏，用饱 和硼酸吸收蒸馏液并以氨基磺酸标准溶液滴定，根据消耗量来计算出氮的含量。实验测得的试剂空白值小 于0．13 mg，蒸馏滴定测得的样品数据与氧氮仪测得的数据基本一致。此方法可以满足高温合金中氮含量 的准确测定。 关键词：高温合金；蒸馏滴定；氮含量 中图分类号：TGI 1 5．3；文献标识码：A；文章编号：1 006-9658(201 5)o5—0070—03 DOI：l0．3969／j．issn．1006-9658．201 5．05．0l9 高温合金是指在760～1 500 oC以上及一定应力 实验数据进行比对，确定了本实验数据的稳定性及 条件下长期工作的高温金属材料，具有优异的高温 可靠性。 强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳 性能、断裂韧性等综合性能fl】。目前已被广泛地应 1 实验部分 用于军工设备、高温内燃机部件及燃气气阀料等领 1．1 试剂和仪器 域口]。一般认为，合金中的氮是一种有害的杂质元 盐酸(p 1．19 g／mL)；双氧水(P 1．12 g／mL)；硫 素。不合理地加人氮元素会使得钢的宏观组织变 酸(P 1．84 g／mL)；磷酸(p 1．70 g／mL)；硼酸溶液 疏松，使钢的韧性下降，硬度加大，同时也有可能产 (2．5％)；氢氟酸(p 1．15 g／mL)； 生蓝脆现象【3]。但合理地在钢等合金材料中加入一 氢氧化钠溶液(约50％)：称取250 g氢氧化钠 些氮，可以使得钢的晶粒得到细化，从而提高其强 于400mL水中，加数粒锌粒，加入煮沸5 min，取下 度和硬度[4】。氮在钢及合金中的作用和钨、铜相似， 冷却，将其中的锌粒捞出，用水稀释至500 mL，混 是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，其效用约 匀； 为同比例镍的20倍，因此可以代替一部分镍的使 甲基红一次甲基蓝混合指示剂：称取0．125 g甲 用，从而可以节约一部分成本，同时其使用效果也 基红和O．083 g次甲基蓝于100mL乙醇中，混匀， 非常好 。 目前为止未有文献记载采用手工滴定来测定 保存于棕色试剂瓶中。 高温合金中氮的含量，同时高温合金中镍基、钴基 氨基磺酸标准溶液：称取0．97 g氨基磺酸，置 合金等耐高温材料也无国家标准样品可寻。实验 于100 mL烧杯中，加水溶解，移人1 000 mL容量 中发现，镍基、钴基等耐高温材料在溶解过程中非 瓶中，以水稀释至刻度，混匀(0．O1 mol／L)。 常的困难[6-7]，实验进行了多次探索性试验才确定了