从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称：从茶叶中提取咖啡因 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期： 实验目的： 学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素 、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称 M/g.mol-1 沸点/℃ 熔点/℃ 相对密度/g.cm-3 外观 咖啡因 194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器： 试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰粉 沸石 用量 10.0g 100ml 3g 适量 仪器名称 圆底烧瓶 索氏提取器 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏斗 电炉 玻璃棒 蒸馏装置 仪器规格 150ml — — — — — — — 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间 步骤 现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。 加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 ②虹吸提取8次（越多越好），并随时颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成后，停止加热。（虹吸时间大约为2.5h~3h） 加热后，上面的冷凝管下方逐渐有液体滴出，圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色，索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色，随着虹吸次数的进行，上层茶叶水颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml左右，停止加热。 蒸馏时，烧瓶内液体沸腾，锥形瓶中有无色透明液体滴出，烧瓶内液体逐渐减少。 ④残留液趁热倒入装有3.00g生石灰的蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。 烧瓶底部为浓浓的绿色溶液。 ⑤在蒸发皿内，把样品搅成糊状，放到蒸汽浴上炒成干粉状（不断搅拌，压碎成块状物）。 蒸发皿中成糊状，加热后成绿色干粉。 ⑥蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升华，当有白色针状结晶时，取下滤纸，并刮下上面的咖啡因。 滤纸上有针状晶体，滤纸变黄，蒸发皿中为黑色固体，玻璃漏斗壁上有水雾。 七、数据处理与实验结果： 名称 理论上咖啡因质量m 纸的质量 纸+产品总质量 产品质量m0 产率 量值 0.1~0.5g 0.2308g 0.2317g 0.0009g 0.18%~0.9% 理论上咖啡因的质量：m=0.1~0.5g 产率=（m0/m）×100% ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，温度太高，使产品⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会使产率偏低。 ④要求要把蒸发皿中都成干粉状的，在完全把蒸发皿上的东西