高效液相 色谱 基本原理.pptVIP

基础化學 塑胶 农药 杀虫剂 添加剂 石化工业 原油分析 模拟蒸馏 油品分析 天然气分析 汽油添加剂分析 环境检测 空气污染 水污染 固体废弃物 土壤分析 食品分析 食物 飲料 香精香料 农残 制药/刑偵 新药开发 品質管制 有机溶剂残留 药物滥用 控制面板 气路控制 压力控制 柱箱 计算机 色谱工作站 检测器 进样口 气体钢瓶 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化器；4-气流调节阀； 5-转子流量计；6-气化室；7-色谱柱；8-检测器 ①气路系统 气路系统是一个密闭的管路系统，载气在其中稳定连续地运行，要控制好载气的纯度和载气流速。它包括载气源、净化干燥器、减压阀、稳压阀、稳流阀、压力表、流量计、各种管线等。常见的气相色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型，当前一般气相色谱仪都是双柱双气路的，这种气路结构的仪器既能用于恒温分析，也适用于程序升温分析。 ②进样系统 由进样器和气化室组成。气化室的作用是将液体样品瞬间气化，但又不发生分解。要把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。 ③分离系统(色谱柱) 色谱柱是气相色谱的心脏，样品的分离就是在柱内进行的。色谱柱由柱管和其中的固定相组成。填充柱的内径约为2～6mm，长约1—6m，用不锈钢、铜、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成，管内装填颗粒状的固定相。色谱柱的外形有螺旋形和u型两种，色谱柱被安装在密闭隔热的柱箱内，以利于准确控制柱温。柱内固定相是分离的关键。 ④检测系统 检测系统由检测器及其控制装置组成，其作用是将被色谱柱分开的各个组分的浓度或质量信号转变成易于测量的电信号，并输送给放大记录系统。检测器的温度对灵敏度等有一定影响，故也应进行严格控制。检测器是色谱仪中的一个关键部件。常用的检测器有热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器等类型。 ⑤记录系统 该系统包括放大器、记录仪或数据处理装置等。由于检测器产生的电信号十分微弱，所以必须用放大器放大，再由记录仪记录下代表各组分的色谱图，供定性定量分析用。采用气相色谱与微机联机的仪器，操作人员可直接使用按色谱术语设计的键盘，来完成各种功能的色谱操作和数据的处理，并将结果直接打印出来，快速准确。 ⑥温度控制系统 温度是气相色谱分析中的最重要最敏感的工作条件之一，要求对气化室、检测器和色谱柱分别进行严格的温度控制，控温精度均为±0.1℃。仪器上有3套独立的自动温度控制电路及其辅助设备，分别使气化室、检测器恒定在适当温度，使柱温恒定或按程序升温。温度控制系统的主要元件有铂电阻或热电偶等热敏元件，电子放大器、可控硅、电热器等，柱箱中还有排风扇。通常用温度计和测温毫伏计来显示温度的高低。 作用： 1）载气：作为色谱的流动相 2）检测器的工作气体。 载气： 惰性：He, Ar, N2, H2. 根据检测器, 价格及方便程度来决定 采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力 控制流量来得到恒定的流速 气体的类型由检测器决定. 气体要求色谱级的高纯气体99.999 % 过滤系统: 除氧. 活性炭除碳氢化合物。 分子筛除水 载气推荐采用H2、He: 分离度好 对TCD灵敏度最高，而且可保护W丝 注意安全问题 作用：样品进样和汽化. 要求：精度和重现性 根据样品的性质选择进样技术 图4-11 旋转式六通阀 (a)取样位置；(b)进样位置 填充柱 - 短(2-3 米), 管内径较粗. 毛细管柱 - 长( 60 米), 内径较细. 所有材料均要求化学及热性质稳定. 热稳定性 - 分析时所使用的温度不应致使色谱柱材质受到破坏 化学稳定性 - 在一定温度下，色谱柱材质不受分析物的影响 注意：用色谱级、干净的材料。 玻璃、特氟珑及不锈钢材质 (惰性). 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于气液色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色谱（GSC）. 填充柱尺寸 是液态固定相附着的载体 增加与样品接触的表面积。 细小、均匀、多孔。 大部分采用硅土. 标准大小颗粒. 直径大小与目数的关系 例如: 80/100目表明所有的颗粒将通过 80目筛但不通过 100目筛. 80目筛是指筛网每英寸有80根标准直径的网线。 通用型检测器（ Universal Detector) 热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID） 选择性检测器 电子捕获（ECD） 脉冲火焰光度检测器 （PFPD） 氮磷检测器（TSD) 色谱相当重要的应用 决定组分质量、浓度或物质在样品中占的百分比 平均或标准偏差用來作分析精密度的表示 定量结果的数种计算方式 出峰高度分析 (peak high) 出峰面积分析 (peak area) 外标法 (external standard) 內标法 (internal standa