利用原子荧光光谱法测定生鲜乳中总砷的方法探讨.pdfVIP

乳 与 2017·2 乳制品 MILK AND MILK PRODUCT 利用原子荧光光谱法测定生鲜乳 中 总砷的方法探讨 1 2 1 1 雒亚璇 ，杨坤 ，李宏 ，赵彩会 (1.农业部饲料质量监督检验测试中心（西安）,西安 710016；2.陕西秦云农产品检验检测 有限公司，渭南 714099) 中图分类号：TS252.1 文献标识码：A 文章编号：1004-4264（2017）02-0042-04 DOI: 10.19305/j.cnki.11-3009/s.2017.02.011 摘 要：本试验以食品卫生标准中砷的测定方法（GB/T5009.11-2014）为基础，采用密闭式压力消解罐对生 鲜乳进行消化处理，使用原子荧光光谱仪对生鲜乳中的砷含量进行了测定。试验探讨了食品卫生标准中总砷 的测定方法，并对该方法进行了改进、优化和验证。结果表明：改进后的方法灵敏度大幅提高，检出限达到 0.004mg/kg、精密度的RSD值为0.98%、回收率达到100.7%，相比原方法，新方法灵敏度高、精密度好、回收 率高，省时省力，操作简单，便于推广和使用。 关键词：生鲜乳；砷；测定；方法 生鲜乳是婴幼儿乳粉 和普通乳粉 的初级原料 ，其 作为还原剂 ，由氩气作为载气将三价砷导入石英原子器 质量安全直接影响人体健康。奶牛若长期食用含砷较高 中分解为原子态砷。以砷的特种空心 阴极灯作为激发光 的饲料或长期饮用砷超标 的水源 ，就会导致生乳 中重金 源 ，砷原子受到激发光的辐射而产生电子能级跃迁 ，基 属砷残 留。砷 主要通过饮水和食物经过消化道进入人 态的砷被激发至高能态 ，当高能态的砷 回到基态时 ，发 体[1] 。人若长期饮用含重金属砷残 留的牛奶 ，砷就会在 射 出特征性波长的荧光 ，在一定特征浓度范围内，荧光 体 内沉积 ，引起急性或慢性砷 中毒[2] ，从而伤及神经系 强度与试样 中砷的含量成正比 ，经与标准系列进行比较 统 ，刺激造血器官 ，严重的甚至致癌。 即可定量[3] 。 对于生鲜乳 中砷 的测定 ，我 国 目前应 用 的是 《食 1.2 试验材料 品中总砷及无机砷 的测定 》 （GB/T5009.11-20 14 ）， 1.2.1 试剂及溶液 并没有专 门的针对生鲜乳 中砷的检测方法。本文以食 品 浓硝酸 （优级纯 ）、过氧化氢 （分析纯 ）、硼氢 卫生标准 中砷的原子荧光光谱法为方法学基础和研究对 化钾 （优级纯 ）、氢氧化钾 （分析纯 ）、硫脲 （分析 象 ，并对该方法进行 了改进和优化 ，研究和探讨 了采用 纯 ）、抗坏血酸 （分析纯 ）。 密闭性压力容器对生鲜乳进行加热消化处理 ，利用原子 0 .5%氢氧化钾+2%硼氢化钾溶液 ：称取5 .0g氢氧 荧光光谱法测定生鲜乳 中总砷的可行性。 化钾 ，溶于水并稀释至 1 000mL ，再加入20 .0g硼氢化 钾 ，混匀 ；现用现配。 1 材料与方法 10%硫脲 +10%抗坏血酸溶液 ：称取 10 .0g硫脲 ， 1.1 试验原理 加入80mL水 ，加热溶解 ，待冷 却后加入 10 .0g抗坏血 生鲜乳样 品中的砷经酸消化处理后 ，加入硫脲使 酸 ，稀释至100mL ；现用现配。