实验一NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定.docVIP

实验一 NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定 一 实验目的 1. 了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾（KHP）的性质及其应用。 2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 4. 了解食醋总酸度的分析方法。 二 实验原理 醋酸为有机弱酸（Ka = 1.8×10－5在100—125℃干燥1h后 1. 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制及标定 （1）0.1 mol/L NaOH溶液的配制 用洁净的小量筒量取约3.3 mL饱和NaOH溶液，倒入装有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL，盖上橡皮塞，摇匀。 （2）0.1 mol/L NaOH溶液的标定 在称量瓶中以差减法称取KHP三份,每份0.4—0.6 g，分别倒入250 mL锥形瓶中，加入25—35 mL水，加热使KHP完全溶解。稍冷后, 用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?) 。待溶液完全冷却后，加入2—3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持30s不褪色即为终点。记下读数，数据记录见表1，计算NaOH溶液的浓度。 2. 食醋总酸度的测定 移取25.00 mL 食醋溶液于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至由无色转变为微红色，此红色保持30s不褪色为终点。记下读数，平行测定三份。数据记录见表2，计算食醋总酸度，结果以g/100 mL表示。 五 数据处理 本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。 表1 NaOH标准溶液的标定 滴定编号 记录项目 1 2 3 mKHP / g VNaOH / mL CNaOH / mol / L CNaOH平均值 di d r 表2 食醋总酸度的测定 滴定编号 记录项目 1 2 3 VHAc / mL 25.00 25.00 25.00 VNaOH / mL CHAc / g /100mL CHAc平均值 di d r 六 思考题 1. 标定NaOH标准溶液常用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优点？ 2. 测定食醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？ 3. 酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH值约为多少？变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么？ 实验二 EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定 一 实验目的 1. 学习络合滴定法的原理及其应用。 2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法。 3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法。 二 实验原理 水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分别测定钙和镁的含量。 世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L。小于16°为软水，大于16°为硬水。一般自来水中的总硬度小于16°。此外，我国还采用mmol / L或mg /L(CaCO3)为单位表示水的硬度。 本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液滴定，可直接测得水的总硬度。滴定反应为 Ca2+ + Mg2+ + Y → CaY + MgY EDTA标准溶液用标定法配制。本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物质标定其浓度。为提高指示剂铬黑T变色的敏锐，可加入适量的MgY。标定反应式为： CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3 Ca2+ + MgY + Y → CaY + MgY 在1℃干燥h后4. 铬黑T指示剂. HCl溶液 6mol/L。 四 实验步骤 1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定 在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3 g CaCO3, 倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。移取25.00 mL 上述Ca2+ 溶液于250 mL锥形瓶中，加入20—25 mL水 及5—10 mL MgY（从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂. 自来水总硬度的测定 用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2。冷却后），加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲