N_N_二甲基甲酰胺的合成方法.pdfVIP

- 16 - ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY Vol．42 No．10 （20 11） 文章编号:1006- 4 184 （2011）10- 0016- 05 N,N-二甲基甲酰胺的合成方法 刘 坤 许孝良 （浙江工业大学工业催化研究所，浙江杭州 310014 ） 摘 要： 二甲基甲酰胺（ ）作为一种重要的化工原料及溶剂，被人们广泛用于染料、 医 N,N- DMF 药、农药、电子等行业。本文综述了DMF 的合成方法，特别是2000 年后合成DMF 的新技术、新方法， 并对各种合成DMF 的催化剂以及合成路线的优缺点进行了讨论。 为以后进一步研究DMF 合成的 方法及催化剂的选择提供理论依据。 关键词： 二甲基甲酰胺（ ） ；合成新方法；催化剂 N,N- DMF DMF 即N,N－二甲基甲酰胺，是一种无色、高沸 1 DMF 合成的常用方法[1-8] 点、吸湿性、鱼腥味的液体，是一种极性非质子、高 DMF 的合成方法有很多， 目前最主要的是一步 介电量的有机溶剂。作为重要的化工原料以及溶解 法和两步法。 能力强的 万能有机溶剂 ， 主要应用于聚氯乙 DMF 1.1 羰基化一步法 烯和聚丙烯腈等合成行业的洗涤固化剂、腈纶的干 法纺丝生产、医药行业的药物合成中间体、农药行 业的杀虫剂、染料行业的染料溶剂、 电子行业中用 羰基化一步法是以甲醇为溶剂、 甲醇钠为催化 于镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等。其它行业 剂将原料一氧化碳在高压下连续与二甲胺反应，来 还包括作为危险气体的载体、在气液色谱分析中用 直接合成DMF 的方法。到目前为止，此法仍是工业 [1] 作固定相、药品结晶的溶剂、粘合剂等 。DMF 还可 上最先进、最经济的方法。将无水二甲胺与溶于甲 与许多物质如盐酸、三氧化硫、三氟化硼等形成络 醇的催化剂甲醇钠，一起强制、连续地加入环型反 合物， 也有非常重要的工业意义。DMF 目前在中国 应器，同时用喷射泵将一氧化碳打入反应器。控制 最主要的应用是湿法合成革和腈纶的干法纺丝生 反应温度和压力， 经过分离后就可以得到DMF 。此 产，由于国家对有毒化学试剂含量以及农药标准的 方法在反应过程中无水生成， 可得到无水产品，且 提高， 在农药行业的应用已经逐渐减少。DMF 具有 产品纯度高达98％ 。因为不存在水，产品无需分离水 良好的热稳定性和化学稳定性，在无酸、无碱和某 分，从而节省能源。 由于二甲胺与一氧化碳是在以 些卤化烃存在时，即使将其加热至沸点也不会分解。 甲醇钠为催化剂的条件下直接合成， 原料价格低， 在 或更高温度下， 发生分解反应， 生成 350 ℃ DMF 来源广，生产工艺先进，能够节省能源，得到的产品 一氧化碳和二甲胺， 在含水溶液中沸腾时， 会 DMF 纯度高，适合大规模连续化生产。 [2] 发生