X射线衍射和电子衍射.pptVIP

前言 晶体的概念 X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立 吴建鹏等对无机非金属材料常用的SiO2 (石英)、Al2O3 (刚玉)、Cr2O3、Fe2O3、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。 激光熔覆原位合成TiC/Al表面复合材料 单晶电子衍射谱的标定 目的： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； 确定衍射花样所属晶带轴指数； 确定样品的点阵类型、物相及位向 尝试-核算（校核）法 1)????? 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4 ?? ?? 透射电子显微分析 高分辨电子显微分析 扫描电子显微分析衬度——表面形貌衬度 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 能谱仪（EDS） 扫描探针显微镜 (Scanning Probe Microscope) 扫描隧道显微镜的原理结构 直径 原子力显微镜AFM 原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM) 1986年，诺贝尔奖金获得者宾尼等人发明。 不仅可观察导体和半导体表面形貌，且可观察非导体表面形貌，弥补STM只能观察导体和半导体不足。 许多实用的材料或感光的样品不导电，AFM出现引起科学界普遍重视。 第一台AFM的横向分辨率仅为30 ?，而1987年斯坦福大学Quate等报道他们的AFM达到原子级分辨率。 中国科学院化学所研制的隧道电流法检测、微悬臂运动AFM于1988年底首次达到原子级分辨率。 在AFM的系统中，利用微小探针与待测物之间交互作用力来呈现待测物的表面之物理特性。 AFM中也利用斥力与吸引力的方式发展出两种操作模式：??? （1）利用原子斥力的变化而产生表面轮廓为接触式原子力显微镜（contact AFM ），探针与试片的距离约数个?。??? （2）利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓为非接触式原子力显微镜（non-contact AFM ），探针与试片的距离约数十个? 到数百个?。 用X射线作激发源轰击出样品中元素的内层电子，直接测量被轰击出的电子的能量，这能量表现为元素内层电子的结合能Eb。Eb随元素而不同，并且有较高的分辨力，它不仅可以得到原子的第一电离能，而且可以得到从价电子到K层的各级电子电离能，有助于了解离子的几何构型和轨道成键特性，是使用较为广泛的一种表面分析仪。 扫描电子显微镜 二次电子像衬度的特点： （1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。 最大用处：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析 氧化铝结晶 青徽菌外观 电子探针X射线显微分析仪 島津EPMA-1600 波谱仪 （WDS） 其他电子分析方法 SPM是扫描隧道显微镜STM及原子力显微镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜MFM等的统称，是利用量子效应技术近年发展起来的表面分析仪器。 控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。 利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针的尖锐度）。 特点： 原子级高分辨率 ； 实空间中表面的三维图像 ； 观察单个原子层的局部表面结构 可在真空、大气、常温等不同环境下工作 可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等 SPM分类 ? 100nm 光探针接收到样品近场的光辐射 近场光学显微镜SNOM 1nm 带电荷探针－带电样品间静电力 静电力显微镜EFM 10nm 磁性探针－样品间的磁力 磁力显微镜MFM 探针－样品间相对运动横向作用力 横向力显微镜LFM 统 称 扫 描 力 显 微 镜 SFM 探针－样品间的原子作用力 原子力显微镜AFM ? 0.1nm （原子级分辨率） 探针-样品间的隧道电流 扫描隧道显微镜STM 扫 描 探 针 显 微 镜 SPM 备注 分辨率 检测信号 名称 ? 极细探针与研究物质作为两个探极。 扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂―铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。 分三部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。 俄歇电子能谱仪AES 俄歇： 电子枪加速电压提高到200-3000V G2-G3的栅极电压为-(0-1000V)可调 增加接受俄歇电子并进行微分处理的电子线路。 微量元素的监测： 低温回火脆性的发现晶界上出现的Sb、O X射线光电子技术（XPS） SiO2含量条件下经560℃还原2小时所得的Co/SiO2纳米复合粉体