硫酸亚铁铵的制备及纯度检验实验方法的改进.docVIP

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验实验方法的改进 （河南工程学院 河南 郑州 45007 ） 关键词：绿色化学 硫酸亚铁铵 电位滴定 “硫酸亚铁铵的制备”是高校常选综合化学实验之一。通过本实验，学生一方面可学到一系列化学制备的基本操作如：称量、除杂、加热、倾析、热过滤、减压抽滤、溶解、蒸发、结晶、检验等；了解目视比色法测定杂质含量鉴定方法；学习用pH酸度计 1硫酸亚铁铵制备的原理 亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O后可稳定存在。在同一温度下其溶解度比组成它的简单盐要小，因此可用等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4在水溶液中相互作用，制得浅绿色的单斜晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得。反应式如下： Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 用目视比色法测产品中所含杂质Fe3+的量。 2.1主要仪器、材料 台秤、锥形瓶（150 ml）、蒸发皿、吸滤瓶、烧杯（100 ml）、普通漏斗、水浴锅、布氏漏斗、酸式滴定管、比色管（25 ml）、容量瓶（100 ml）、移液管10 ml）、25-型H酸度计KCl甘汞电极pH试纸2药品 Fe屑、H2SO4 3 mol·L-1、Na2CO3 10%、硫酸铵固体、C2H5OH 95%、HCl溶液3mol·L-1、KSCN 25%、KMnO4标准溶液（由实验室准备）、 3 实验方法 3.1 Fe屑的净化与FeSO4的制备 废铁屑→除油→洗涤晾干→硫酸与铁屑放入锥型瓶→热减压过滤保留滤液 制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加不含氧的去离子水以补充失去的水份，温度控制在65℃以下，直至反应不再有气泡放出为止（在通风橱中进行），趁热减压过滤，保留滤液并立即转入蒸发皿中。称量滤纸和锥型瓶中的残渣，由已作用的Fe计算硫酸亚铁的理论产量。 3.2 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的制备 滤液与(NH4)2SO4固体—水浴蒸发浓缩—冷却结晶—减压过滤抽干—称重 制备硫酸亚铁铵时，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH为1～2，以保持溶液的酸度。根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的量。 水浴蒸发浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤除去母液并尽量抽干，用少量C2H5OH 95%洗涤。吸水纸吸干，观察晶体，称重并计算产率。 3.3 目视比色法测产品中Fe（Ⅲ）的含量 3.3.1标准色阶的配制[3] 在三只比色管中分别加入含有Fe3+ 0.05 mg·g-1、0.10 mg·g-1、0.20 mg·g-1的标准溶液各15 ml，（由实验室配制），分别加2 mL 3 mol·L-1HCl和l mL25%的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级、二级、三级试剂的标准液。 3.3.2 产品级别的确定 称取1.0 g产品于25 ml比色管中，用15 ml除氧蒸馏水溶解，再加入2 ml 3 mol·L-1HCl和l ml 25%的KSCN溶液，加除氧蒸馏水稀释至25 ml，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。 3.4 电位滴定法[4]测定产品中FeSO4·(NH4)2SO4含量 用差减法准确称取1.1～g（准确至0.1 mg）一份m[(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O]，放入100 m烧杯中，加适量蒸馏水溶解，转入100 m容量瓶中稀释至刻度，摇匀待测。用移液管吸取10 m待测溶液注入100m的烧杯中，并加入10 m3mol·L-1H2SO4，摇匀KCl甘汞电极（作负极）组成待测电池。用pH计测待测电池的电极电位。用酸式滴定管滴加KMnO45 ml KMnO4标准溶液在磁力搅拌器充分搅拌下，测定其电位，直至近终点时每次只能加KMnO4标准溶液0.05～0.1 m，在电位读数突变后，每次加入KMnO4KMnO4标准溶液达35～40 m时滴定完毕。再重复测定一次。记录每次加入KMnO4标准溶液的体积及相应的电位E，作 E～V 图和E/ΔV～V图求出等当点时的KMnO4V(KMnO4)，即E～V曲线图中的转折点或者ΔE/ΔV～VFeSO4·(NH4)2SO4的含量W[FeSO4.(NH4)2SO4。若消耗KMnO4标准溶液的体积太多或太少，可调整式样的质量m。 4 结论 在传统的硫酸亚铁铵制备实验中常采用目视比色法测量杂质含量给产品定级，采用K2Cr2O7或者KMnO4氧化还原滴定法测定其含量。用二苯胺磺酸钠为指示剂的K2Cr2O7标准溶液滴定时，滴定条件难控制，更重要的是实验过程中各种试剂对环境的污染不容