异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色温度和显色时间对结果的影响.pdfVIP

2011年2月 第一期 冶含 37 异烟酸 一吡唑啉酮光度法测定水 中氰化物 显色温度和显色时间对结果的影响 薛训鸟 (杭州I钢铁集 团公司安环处 杭州 310022) 摘 要：通过研究畀烟酸 一吡唑啉酮光度法测定水中氰化物的显色温度和显色时间，得出结论：这两个因 素对测定结果具有显著影响。 关键词 ：氰化物；显色时间；显色温度 2)加入 5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀。迅速加入 U 日JI吾 0．2ml氯胺 T溶液，立即盖塞，混匀，放置 3～5rain。 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T反应 3)加入 5ml异烟酸 一吡唑啉酮溶液 ，混匀 。加 生成氯化氰 ，与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二 水稀释至标线，摇匀。在恒温水浴锅里放置 40min。 醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料。其色度与 4)用分光光度计在 638nm波长下，用 10mm比 氰化物的含量成正比，在 638nm波长进行光度测 色皿，零浓度空 白管作参比，测量吸光度和浓度。 定。在反应中，显色时间、显色温度都对反应结果 2 结果与讨论 产生影响，下面将对这两个问题进行研究。 1．1 显色温度的选择 l 实验部分 用 1．5,／g／25ml氰化钾标准使用液，在不同显色 1．1 主要的仪器和试剂 温度下，测定其吸光值，吸光值随显色温度的变化 1)723N可见分光光度计 如下图所示 。 2)恒温水浴锅 3)25ml具塞 比色管 1．2 试剂 1)1％氯胺 T溶液：临用前，称取 0．5g氯胺 T溶 于水 ，并稀释至50ml。 2)磷酸盐缓冲溶液 (pH=7)：称取 34．0g无水 磷酸二氢钾和 35．5g无水磷酸氢二钠于烧杯 内，加 水溶解后 ，稀释至 1000ml。 3)异烟酸溶液 ：称取 1．5g异烟酸溶于 24m12％ 氢氧化钠溶液中，加水稀释至 100ml。 吡唑 啉酮溶液：称取 0．25g吡唑啉酮溶于 显色温度 ／ 20mlN，N一二 甲基 甲酰胺 。 临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按 (1： 从显色温度曲线可以看出，温度对显色反应影 5)混合均匀。 响很大，图中的峰顶是吸光值最大点，因此也是反 1．3 样品测定步骤 应最佳显色温度为 35(2。 1．2 显色时间的影响 1)吸取样品 10ml，用酚酞为指示剂，滴加盐酸 溶液至红色褪去。 异烟酸一吡唑啉酮测定水中氰化物，其测定 目 38 冶金 2011年2月 第一期 焦化厂粉碎机房的改造施工 赵 莹洁 (杭州钢铁集 团公司焦化厂 杭州 310022) 摘 要-介绍 了焦化厂先筛后粉工艺改造过程中出现的新皮带系统与旧粉碎机房结构发生矛盾时，可供选 择的方案及最终选