乙醇残留检测规程.docVIP

成都协力魔芋科学种植加工园有限公司 工艺、技术文件　　 归口代码：B 文件编码：GJ063-2009 发 放 号： □工艺　□过程条件　□检测　■规程　□程序　□定额　□其它 页 码：1/2 文件名称： 样品中乙醇含量检测规程 1 适用范围 适用于各类产品乙醇残留的检测。 2 实验原理 采用蒸馏法蒸出样品中残留的乙醇，蒸出的乙醇用重铬酸钾氧化为乙酸，而六价铬被还原为三价铬，进行比色测得乙醇含量。 仪器 分光光度计、分析天平、蒸馏瓶、容量瓶、比色管、移液管 试剂 4.1 0.1%（V/V）标准乙醇溶液：准确移取1.0ml无水乙醇至1000ml容量瓶，定容。 4.2　2%重铬酸钾溶液 4.3　浓硫酸 4.4　四硼酸钠 5　分析步骤 5.1　试样蒸馏 称取10g四硼酸钠溶于约200ml热水后倒入500ml蒸馏瓶中，准确称取5.0000g样品加入容量瓶，用50ml水冲洗蒸馏瓶，加热蒸馏，用150ml容量瓶接收150ml馏出液，取下，摇匀。　　　 5.2　标准曲线的绘制 准确吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml0.1%（V/V）标准乙醇溶液分别置于6支10ml比色管中，加水至5ml，再依次加入1ml2%重铬酸钾溶液，5ml浓硫酸摇匀后于沸水浴中加热10分钟，取出冷却，分别移入1cm比色皿内，以零管为参比，于波长600nm处测量吸光度，根据各点吸光度绘制标准曲线或计算直线回归方程。 5.3　试样测定 准确吸取5ml馏出液于10ml比色管中，以下按5.2自“再依次加入1ml2%重铬酸钾溶液……”起依法操作。试样吸光度与标准曲线比较定量或代入标准回归方程求出试样管相当的0.1%标准乙醇溶液体积。 成都协力 工艺、技术文件 页 码：2/2 6　计算结果　　　　　　　　　　　　　 V 　　 　　　　　　0.7134×V1×0.001×5×1000×1000 乙醇含量（） 　m 式中： V1 —— 试样管与标准管相当的0.1%标准乙醇溶液体积，单位为毫升（ml）； 0.001 —— 标准乙醇溶液浓度，单位为毫升每毫升（ml/ml）； 5 —— 比色时所用馏出液的体积，单位为（ml）； V —— 馏出液的总体积，单位为（ml）； m —— 样品质量，单位为克（g）； 0.7134 —— 1ml乙醇的质量，单位为克每毫升（g/ml）； 7 质量记录 7.1 GJ057-01 海藻胶检验记录表 7.2 GJ055-04 魔芋精粉检测记录表 7.3 GJ055-05 魔芋胶检测记录表 发布日期 编制 审核 批准 生效日期 日期 日期 日期