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丁二酸酐
丁二酸酐生产可行性分析报告 一、丁二酸酐理化性质:C4HO3,分子量:100.07。无色针状或片状结晶。溶于水乙醇和三氯甲烷熔点:119.6°C;沸点:261°C。:工业大规模生产此化合物目前主要以下 B、反应操作 1、于干燥洁净并装有回流和尾气干燥处理器的反应器中加入丁二酸和醋酐。 2、开启搅拌,水浴加热控温在85-90℃反应2.5小时即停止反应。 3、将反应液趁热放入带盖的结晶器皿中,冷至18-20℃后分离晶体和液体,可用少量石油醚(60-90)淋洗产品。干燥得到产品。 注:此合成方式已经在小试中探索了多个条件的反应,目前从成本和收率等多个因素考虑较为理想的方式是丁二酸和醋酐摩尔比为1:1.3,在85℃左右反应2-3小时,冷却、结晶、过滤、干燥收率在90%以上,产物含量大于99%。(合成1公斤丁二酸酐需要约1.32公斤丁二酸和1.48公斤的醋酐)。 C、设备要求 生产时需要用装备有回流冷却和尾气干燥系统的搪瓷反应釜进行夹套加热反应。后处理结晶后利用离心机离心干燥即得到需要产品。目前公司有500L搪瓷反应釜须进行适当调整即可进行生产。 D、收率及月生产量 利用公司500L搪瓷反应釜进行小规模生产,每天每批量在100-120公斤左右,月产量在2-3吨。可根据公司销售情况适当增加反应设备或采用1000L、2000L、3000L等反应设备进行生产,产量相应放大。 500L搪瓷反应设备配备冷却回流装置等全套价格在3万左右。预计月产量10吨设备投资10万元左右。 E、环保及安全要求 由于此反应原料醋酐和附产物乙酸有刺激性整个操作尽量采用封闭式操作,操作人员佩戴适当的防护,附产物进行处理后精馏回收。不会对环境和安全有大的影响。 (二)、乙酰氯法 A、反应机理及方程式: 利用乙酰氯作为酰化、脱水生成产物。 B、反应操作 于1L的带冷凝回流装置的烧瓶内,烧瓶内加入丁二酸和乙酰氯,(投料比例按摩尔比,丁二酸:乙酰氯=1:3)。 反应混合物于搅拌下加热回流,直至所有固体熔融,保持反应2小时左右。(注:在生产反应时将产生大量的烟雾,主要是氯化氢酸性烟雾,生产时需要进行尾气吸收,否则不能达到环保要求) 放出反应液,冷却结晶。过滤晶体。 晶体用乙醚洗涤两次。 于真空干燥箱中干燥得成品。 据文献报道该方法时生产丁二酸收率不稳定,产品纯度一般在85~94%之间,生产能耗较大,设备易腐蚀。目前大多数生产厂家已不再使用此方法生产。 设备要求:生产时需要带冷凝回流装置的搪瓷反应釜、耐酸过滤装置等设备。目前小试车间,如果投放大样,可利用车间内500L搪瓷反应锅反应。顺丁稀二酸酐催化加氢将顺丁烯二酸酐加热熔融后,在160°C、5MPa的条件下,催化加氢,生产丁二酸酐。 该方法是,得到的产品纯度高,能耗低。文献报道该方法生产的丁二酸酐每吨成本比其他方法都要低几千元。安全注意事项:分析方法: 参照公司企标Q3.35-2010执行。 参数: 丁二酸:C4H6O4,分子量:118.09。无色或白色晶体,无臭,味极酸。熔点188°C,沸点为235°C。溶于水,不溶于苯。乙酰氯:C2H3ClO,分子量:78.50。无色液体,有刺激性气味。发烟。能与苯等有机溶剂混溶。遇水和乙醇发生剧烈分解,很危险。沸点52°C。
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