QC-YJ-119-04甘草浸膏检验操作程序.docVIP

甘草浸膏检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-119-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个甘草浸膏检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于甘草浸膏的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版一部第376页和企业标准。 1、性状：本品为棕褐色的块状固体或粉末；有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。 2、鉴别 2.1、取本品细粉约1～2mg，置白瓷板上，加硫酸溶液（4→5）数滴，即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。 2.2、取本品1g，加水40ml溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。 3、检查 3.1、水分 3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 3.1.2、操作：照水分测定法测定（第一法），块状固体不得过12.5%；粉末不得过9.0%。 3.2、总灰分 3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 3.2、操作：按测定，g，加水25ml搅拌溶解后，离心1小时（每分钟1000转；或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清液，沉淀加水25ml，搅匀，再照上法离心洗涤，直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒生，遗留残渣不得过4.0%。 3.4、微生物限度 3.4.1、仪器与用具：锥形瓶、电子天平、吸管、量筒等。 3.4.2、试剂：营养琼脂培养基、0.9%无菌氯化钠溶液、75%乙醇溶液。 3.4.3、操作：取本品，照微生物限度测定法测定，细菌数≤80个/ml；霉菌、酵母菌≤80个/ml；大肠杆菌及活螨不得检出。 4、含量测定 照高效液相色谱法测定。 4.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～8 19 81 8～35 19～50 81～50 35～36 50～100 50～0 36～40 100～19 0～81 4.2、对照品溶液的制备 取甘草苷对照品适量，精密称定，用70%乙醇制成每1ml含甘草苷20μg的对照品溶液；取甘草酸铵对照品适量，精密称定，用0%乙醇制成每1ml含甘草酸铵0.2mg（折合甘草酸为0.1959mg）g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.5%；甘草酸（C42H62O16）不得少于7.0%。 甘草浸膏检验操作程序 编号：QC-YJ-119-04 浙江泰康药业集团有限公司 第１2页