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二茂铁升华精制工艺的研究

第 41卷 第 12期 化 学 工 程 V01.41No.12 2013年 12月 CHEMICALENGINEERING(CHINA) Dec.2013 茂铁升华精制工艺的研究 徐 静 ,陈建强 ,史沈明 ,杨阿三 (1.浙江工业大学 化学工程与材料学院,浙江 杭州 310014;2.嘉兴市精化化工有限公司,浙江 嘉兴 314000) 二 摘要:升华法可以直接获得二茂铁产品,能耗低 ,过程不产生废水 ,研究开发该提纯工艺具有重要的经济效益和环 保效益。文中采用升华法,考察了加热温度、惰性粒子以及氮气等因素对二茂铁纯度和收率的影响。研究结果表 明:升华温度低于 160oC产品纯度 (质量分数)可达99%以上,温度高于 160℃,产品纯度下降;升华过程中原料会 产生团块,对产品收率影响显著,减少或破碎团块有助于产品收率的提高;惰性粒子对产品纯度基本无影响,但能 强化热质传递,分散物料 ,减少团块的产生 ,提高产品收率;氮气的通入能加快二茂铁的升华,但由于夹带固体杂质 会使产品纯度下降。 关键词:二茂铁 ;升华 ;纯度;收率;热质传递 中图分类号:TQ021.8 文献标识码:A 文章编号:1005-9954(2013)12-0005-04 OOI:10.3969/j.issn.1005-9954.2013.12.002 Sublimationprocessofferrocene XUJing ,CHEN Jian-qiang ,SHIShen-ming ,YANG A-Sail (1.CollegeofChemicalEngineeringandMaterialsScience,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou310014, ZhejiangProvince,China;2.JiaxingFineChemicalCo.,Ltd.,Jiaxing314000,ZhejiangProvince,China) Abstract:Purified ferrocene wasdirectlyobtained by sublimation method,which wasfeatured by low energy consumption and no wastewater. The developmentofthe purification processhas importanteconomic and environmentalbenefits.Theimpactofheatingtemperature,inert particlesandnitrogen ontheyieldandpurityof ferrocenewasstudiedinthesublimationprocess.Theresearchshowsthatferrocenepurity(massfraction)can reachmorethan99% whensublimationtemperatureisbelow 160 oC;thepuritydecreaseswhilethetemperatureis higherthan160 ℃.Duringtheprocessofsublimation.theclumpsproducedhavean significantinfluenceonthe productyield.Reducing ordestroying clumpshelp improving the ferroceneyield.The inert particleshaverio influenceonthepurityofferrocene,butcanenhance theheatandmasstransfer,dispersematerialsandreduce clumpssize,thusincreasing theferroceneyield.Thesublimation offerrocenecan beaccel

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