实验六挥发性盐基氮的测定.pptVIP

实 验 六挥发性盐基氮的测定 动物性食品卫生学实验 实验目的 通过本次实验，掌握半微量凯氏定氮法检测挥发性盐基氮的原理与试剂作用;掌握凯氏定氮法的操作程序及实验要点。 实验仪器材料与试剂 仪器材料：半微量凯氏定氮蒸馏装置、微量酸式滴定管等。 仪器试剂： 1%的氧化镁混悬液、2%的硼酸吸收液、0.01mol/L盐酸标准溶液、0.2%甲基红乙醇溶液、0.1%亚甲基蓝水溶液 实验原理 挥发性盐基氮与动物性食品新鲜度的关系。 被检样品滤液与弱碱性氧化镁反应后，使被检样品中的碱性含氮物质游离，并被蒸馏出来，用吸收液吸收（含混合指示剂），再以标准酸液滴定，求其含量。 实验方法 1、制备样品肉浸液 将样品剔除脂肪、筋腱和骨后，绞碎搅匀，称取10g置于锥形瓶中，加入100mL蒸馏水，不时摇动，浸渍30min 后过滤，滤液放入冰箱备用。 2、预先将盛有10mL吸收液并加入5～6滴混合指示剂的锥形瓶置于冷凝管下端，并使其下端插入锥形瓶内吸收液的液面下。 实验方法 3、吸取5mL上述样品肉浸液于蒸馏器反应室内，加1%氧化镁混悬液5mL，迅速盖塞，并用水封口，通入蒸汽蒸馏。在冷凝管出现第一滴冷凝水开始计时，蒸馏5min即停止，取下锥形瓶，冷却。 4、锥形瓶中吸收液用0.0100mol/L盐酸标准溶液滴定，刚呈蓝紫色为终点，记录标准酸溶液消耗的体积（mL）。同时作空白试验。 计算 （V1-V2）×Cs×14 ×100 TVBN（mg/100g）= m×5/100 式中: V1—样品消耗的盐酸标准溶液体积，（mL） V2—空白消耗盐酸标准溶液体积，（mL） Cs—盐酸标准溶液浓度，（mol／L） m—样品质量，（g） 14—1mol/L盐酸标准溶液1mL相当于氮的毫克数 评定标准 各种鲜（冻）畜肉中挥发性盐基氮含量应≤ 15mg/100g 《鲜（冻）畜肉卫生标准GB2707—2005》