粟米草中化学成分的研究.docVIP

　　粟米草中化学成分的研究 作者：刘可越，刘海军，高春华，刘建云，杨智斌，项遵重，王艳召 【摘要】 　　目的研究粟米草中的化学成分。 方法采用硅胶柱色谱层析, Sephadex LH-20，PHPLC等手段对有效部位进行分离纯化，通过理化和波谱分析方法鉴定化合物结构。 结果从粟米草中位分离得到9个化合物,分别鉴定为: α-菠甾醇（α-spinasterol, Ⅰ）、5，25-豆甾二烯醇（5，25-stigmastadienol， Ⅱ）、齐墩果酸(Oleanolic acid，Ⅲ)、α-菠甾醇-β-D-葡萄糖苷(α-spinasterol-β-D-glucoside，Ⅳ)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(stigmasterol -β-D-glucoside，Ⅴ)、胡萝卜苷(daucosterol，Ⅵ)、山萘酚（kaemferol，Ⅶ)、牡荆素-7-O-β-D-葡萄糖苷（Vitexin-7-O-β-D-glucoside，Ⅷ)、芦丁(rutin，Ⅸ）。结论化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅶ，Ⅸ为首次从粟米草中分得，为进一步的活性筛选奠定了基础。 【关键词】 粟米草 化学成分 分离鉴定 波谱分析 Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents in Mullugo pentaphylla L. MethodsThe pounds of active fractions n chromatography n chromatography . ThEir structures ical properties.ResultsNine pounds are isolated and identified as α-spinasterol（Ⅰ)、5，25-stigmastadienol（Ⅱ)、Oleanolic acid（Ⅲ)、α-spinasterol-β-D-glucoside（Ⅳ)、stigmasterol -β-D-glucoside（Ⅴ)、daucosterol（Ⅵ)、kaemferol（Ⅶ)、Vitexin-7-O-β-D-glucoside（Ⅷ)、rutin（Ⅸ).Conclusionpound Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅸ Mullugo pentaphylla L.for the first time. 　　Key ical constituents; Extraction and identification; Spectroscopic analysis 粟米草是番杏科粟米草属（Mullugo）植物Mullugo pentaphylla L.，主要分布在热带亚热带地区，在我国江西省及华南大部分地区均有分布。粟米草是东南亚国家的传统草药，具有清热解毒、抗菌利湿的功效，主治腹痛泄泻、疮疖肿毒、风疹等症［1］。 现代 医学研究表明，粟米草具有抗心律失常、降压等药理作用 ［2～5］。但其抗心血管疾病的药效物质基础尚未确定。为了研究其有效成分,开发利用粟米草植物资源，我们对粟米草的乙醇提取物的化学成分进行了研究。本实验结合活性追踪的方法，对其有效部位的化学成分进行了系统研究。从中分离得到9个化合物,现报道如下。 　 　1 材料与仪器 粟米草药材采挖自江西省九江市庐山周边,经九江学院基础医学院高春华教授鉴定为粟米草属（Mullugo）植物粟米草Mullugo pentaphylla L.。熔点用X-4显微熔点测定仪测定,温度计未校正; 质谱用VGZAB-HS质谱仪测定；IR光谱用岛津IR-480型红外光谱仪测定。NMR用Bruker DRX-400核磁共振仪测定,MS用HP5973N MSD型质谱仪。层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品,Sephadex LH-20 柱层析填料购于美国Sigma公司。所用试剂均为分析纯。 　　 2 方法 粟米草干燥全草3 kg，切成1～2 cm小段，用10倍量80%乙醇加热回流提取两次，2 h/次。合并提取液,减压回收溶剂,得乙醇提取物浸膏90.5 g。该醇提物悬浮于水中,以石油醚（60～90℃）、醋酸乙酯、水饱和正丁醇萃取, 回收有机溶剂，得各部位萃取物。 取石油醚部位萃取物15 g，硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯系统（20:1→1:1）梯度洗脱，得9个组分(Fr.1-9)。Fr.3组分经减压回收溶剂浓缩，有白色片状结晶析出，经重结晶纯化的化合物Ⅰ（25mg）；Fr.5 组分浓缩后，再次以石油醚-醋酸乙酯系统（10:1→ 1:1）梯度洗脱，得化合物Ⅱ（12mg）。 取醋酸乙酯部位萃取物26 g，硅胶柱层析，以石油醚-醋酸乙酯系统（5:1 →0:1）梯度洗脱，得8个组分(Fr.1-8)。Fr.1 和Fr.6组分经减压回收溶剂浓缩分别出现