钼蓝光度法测定铁矿中磷含量.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 NO．4 2014年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．2014 钼蓝光度法测定铁矿中磷含量 孙喜房，张利敏，陆华婷 (通标标准技术服务(上海)有限公司矿产部，上海 200233) 摘 要：采用磷钼蓝光度法测定铁矿中磷含量，优化显色条件、采用酒石酸钾钠掩蔽，抗坏血酸还原，使配合物更 稳定，分析结果的准确度和精密度满意。 关键词：铁矿；磷；磷钼蓝光度法 中图分类号：0657 文献标识码：A 铁矿是钢铁工业的基础原料，它的主要组成部 1．19g·mL 浓盐酸，盐酸溶液(体积比1+1)， 分是铁元素、二氧化硅、硫、磷、砷等。磷是钢的有害 1．67g·mL- 浓高氯酸。 元素，使钢的可塑性和韧性下降。快速、准确测定铁 3．60mol·L 硫酸溶液：量取浓硫酸200mL缓 矿石中磷含量对铁矿石的价格定位、控制配矿的比 缓加入适量水中，边加边搅拌，然后稀释至1 000mL。 例有着重要的指导意义。 钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵l7．2g溶于硫 磷的测定方法很多，有滴定法[1]、重量法、分光 酸溶液中，并用该酸稀释至lL。 光度法[2-31-,电感耦合等离子发射光谱法 、x荧光 酒石酸锑钾溶液：称取酒石酸锑钾0．34g溶于 法[5 等。滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼蓝 250mL水中。 铵用碱溶解，过量的碱用酸回滴。由于条件的限制， 5％抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸溶于水中， 目前多数实验室还是采用光度法测定。原理：磷转 并稀释至100mL，现用现配。 化为可溶性的磷酸根，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，再 试剂溶液：往35mL钼酸铵一硫酸溶液中加入 用还原剂将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝。各种方法 10mL抗坏血酸溶液和5mL酒石酸锑钾溶液，混匀， 中由于所用氧化剂、还原剂条件不同，生成的蓝色配 现用现配。 合物的稳定性也不同；有的需要加入氟化钠作还原 0．0100g·【『 的磷标准储备液：取1．00g·L 的 剂，比色皿易受氟离子腐蚀，影响方法的精确度。有 磷标液10．OOmL于lO00mL容量瓶中，用水稀释至 的方法需要加入铁基体，调节显色时的酸度，过程繁 刻度，摇匀，备用。 琐，操作复杂。有的方法碱溶，需要用到铂金坩埚， 铁补偿液：称取适量碳酸钠和四硼酸钠于烧杯中， 对于含硫高的样品存在很大风险。本文经过大量实 加^ 水和盐酸溶解后，煮沸，用水稀释到刻度。 验，采用酸溶，钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸，抗坏血 除特别标明外，均采用分析纯试剂。 酸还原，在650nm处测其吸光度。改进后的测定方 1．2分析过程 法提高了铁矿石中磷含量的准确度和精密度，操作 1．2．1制备待测液 简便，适合快速生产分析。 称取已干燥试料0．2g(精确至O．O001g)，于玻璃 1实验部分 烧杯中，用水润湿后，加10mL浓盐酸加热至试样大 部分溶解，再加入3-5mL硝酸，数分钟后，加入10mL 1．1主要仪器及试剂 高氯酸，低温加热至