钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度.pdfVIP

56 }[ 西 化 工 2015年第 1期 钼酸铵分光光度法测定水中总磷的测量不确定度 梁敏聪 (佛山市环境监测中心站，广东佛山528000) 摘 要：本文通过钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度分量的分析计算，比较各 不确定度分量的权重，可知在本方法影响不确定度的因素中，方法回收率产生的不确定 度、曲线拟合引入的不确定度、重复测量样品产生的不确定度及总磷标准物质引入的不确 定度属于主要不确定度分量。 关键词：分光光度法 不确定度 总磷 磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量 中，用超纯水稀释至标线，得到质量浓度为2mg／L的磷 过高，可造成藻类的过度繁殖直至数量上达到有害的 标准使用液。 程度，造成湖泊，河流透明度降低，水质变坏，使水源丧 1．4．1．2 标准曲线绘制 失了饮用 、养殖和游览等方面的利用价值。为了保护 ①分别吸取 0，0．50，1．00，3．00，5．00，10．00和 水资源，控制水体的富营养化，我国已将总磷列为正式 15．00mL磷标准使用液于50mL具塞比色管中，加水稀 的环境监测项 目。钼酸铵分光光度法测定水中总磷是 释定容至25mL标线。 较为广泛应用的分析方法，但本方法会产生误差，引入 ②分别加入4mL过硫酸钾消解剂 ，封紧比色管在 不确定度，研究影响其测定结果的因素，使得我们对于 高压全 自动灭菌锅中120~C加热消解半小时，减压冷却 数据的测量误差有进一步的了解。 至室温后取出比色管，用超纯水稀释至50mL标线。 1．检测方法 ③分别加入 lmL抗坏血酸溶液(100g／L)混匀，30s 1．1 方法依据 后加 2mL钼酸盐溶液充 分混匀。室温下放置 15min 后，使用光程为30ram 比色皿，在700rim波长下，以超 依据GB11893—89(水质总磷的测定钼酸铵分光 纯水做参比，测定吸光度。 光度法》，对水中总磷的测量不确定度进行评定。 ④测得的吸光度扣除空白试验的吸光度后，和对 1．2 方法原理 应的磷的含量绘制工作曲线。 在中性条件下用过硫酸钾 (或硝酸一高氯酸)使试 1．4．1．3 样品测定 样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质 分取适量待测样品于50mL具塞比色管中稀释定 中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂 容至25mL标线，其后处理步骤与校准曲线绘制步骤 多酸后，立即被抗坏血酸还原 ，生成蓝色的络合物。 ② ，③，④相同。 1．3 仪器设备 2．建立数学模型 722分光光度计； 校准曲线拟合的回归方程：Y=口+bx (1) 玻璃量器 ：250mL容量瓶 (A)级，500mL容量瓶