醋酸稀溶液络合萃取工艺研究.pdfVIP

第 5期 (总第 150期) 煤 化 工 No．5(TotalNo．150) 2010年 l0月 CoalChemicalIndus 0et．2010 醋酸稀溶液络合萃取工艺研究 程守云 黄 伟 (太原理工大学煤科学与技术教育部和山西省重点实验室，太原 030024) 摘 要 使用 自制络合萃取剂 ，采用络合萃取法回收低质量分数醋酸水溶液中的醋酸，研究了初始醋酸和 杂质质量分数对醋酸络合萃取平衡的影响；探讨了脉冲填料塔中醋酸稀溶液络合萃取工艺过程 ，考察了溶剂 比、 两相进料流量、脉冲间隔和脉冲压力对醋酸萃取率的影响，并确定了实验条件下的适宜操作工艺条件。结果表 明，在溶剂 比0．87～1．01，两相进料流量 0．27L／h～0．37L／h，脉冲间隔 3s，脉冲压力 0．068MPa下，醋酸萃取率可 达 96％～98％。 关键词 醋酸稀溶液 络合萃取 两步法 脉冲填料塔 文章编号：1005—9598(2010)一05—0009—03 中图分类号 ：TQ028．3+2 文献标识码 ：A 在醋酸的生产或使用过程 中，会产生大量低质量 静置0．5h分相 ，取静置后的萃余相，并用标定过的 分数 (5％以下)的醋酸废水。将醋酸从其稀溶液中回收 NaOH溶液滴定分析其醋酸质量分数，萃取相中的醋 利用 ，不仅节约资源 ，而且保护环境。 酸质量分数由物料衡算求得。抽样滴定萃取相醋酸质 本课题组从 20世纪90年代开始从事 cH一cO共 量分数的实验表明，由物料衡算求取的萃取相醋酸质 活化转化的研究 ，采用两步梯阶转化技术成功地将 量分数与滴定结果相对偏差小于 1％。 cH4和c0转化成醋酸等含氧化合物 [1-3]。但采用该法 1．2 脉冲填料塔醋酸萃取操作工艺条件实验 得到的产物主要是低质量分数 (约 1％)的醋酸水溶 萃取实验采用 自行设计的脉冲填料塔，实验流程 液，另外还含有少量乙醇等杂质。本研究以CH4-CO两 示意图见下页图 1。在塔径为30mE的玻璃萃取塔 中 步梯阶转化直接合成乙酸产物的组成为基础，采用筛 以乱堆的方式填充不锈钢 0环丝网填料 ，整个塔 由2 选出的络合萃取剂，通过醋酸络合萃取平衡实验 ，研 段 500mm的塔段和2个沉降段组成 ，塔段带有夹套 ， 究了初始醋酸和杂质质量分数对醋酸萃取平衡分配 中间用法兰连接 ，通恒温水控制萃取温度。萃取塔采 系数的影响 ，在此基础上进行了脉冲填料塔中醋酸络 用空气脉冲装置以提高传质效率，脉冲空气由空压机 合萃取工艺过程的研究 ，确定了适宜的操作工艺条件。 产生 ，受脉冲控制器调节。醋酸稀溶液作为连续相从 塔顶进入塔内，萃取剂作为分散相从塔的底部进入 ， l 实 验 两相靠密度差在脉冲空气的扰动下逆 向流动。 1．1 醋酸络合萃取平衡实验 2 结果与讨论 实验所用原料为冰醋酸(分析纯 )和 自制络合萃 取剂。配制不同质量分数的醋酸水溶液与络合萃取剂 2．1 醋酸络合萃取平衡的研究 以体积 比l：1置于 100mL锥形瓶中，在 20℃时利用 2．1．1 初始醋酸质量分数对络合萃取平衡的影响 磁力搅拌器搅拌 25min，然后转入 125mL分液漏斗 中 选 取质 量分 数 0．2％～1．0％的醋 酸水 溶液 ，在 20℃、溶剂 比为 1：1时，采用 已筛选出的最佳络合萃