痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定.pdf

第45卷第3期 应 用 化 工 Vo1．45No．3 2016年 3月 AppliedChemicalIndustry Mar．2016 痕量亚硝酸根的快速萃取一比色测定 刘国霞，张海霞，张新 (1．滨州学院化学工程系，山东滨州 256603； 2．滨州市液态污染物综合利用技术重点实验室，山东 滨州 256603) 摘 要：以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂，聚乙二醇6000为萃取剂，硫酸铵为盐析剂，建立了双水相萃取- 比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法，并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明，当聚乙二醇6000 用量3．0mL，硫酸铵用量2．5g，亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相，最大吸收波长为540am。亚硝酸根在 2．0～80 g／L浓度范围内与吸光度呈线性关系，相关系数为0．99924，方法的检出限为 1．07tLg／L，对于质量浓度 为5．0 L和50．0 L的亚硝酸根进行 10次反复测量，得到其相对标准偏差分别为3．09％和2．47％。该方法 用于水样中亚硝酸根的测定 ，回收率为98．4％～102．1％。 关键词：痕量亚硝酸根；双水相萃取；比色法 中图分类号：TQ126；O657．3；O658．2 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2016)03—0557—04 Rapiddeterminationoftracenitriteionby extractionandcolorimetricmethod LIU Guo—xia，ZHANGHai—xia，ZHANGXin (1．DepartmentofChemicalEngineering，BinzhouUniversity，Binzhou256603，China； 2．KeyLaboratoryforComprehensiveUtilizationofLiquidPollutantsofBinzhouCity，Binzhou256603，China) Abstract：A methodforrapid determination oftracenitriteion bycolorimetry coupledwith two—phase aqueousextractionwasdeveloped．WithsulfanilicacidandN一(1-naphthy1)ethylenediaminedihydrochlo— rideasreagent，polyethyleneglycol(PEG)-6000asextractionsolventandammoniumsulfateassalting· outagent．Variousconditionsthataffectphaseseparationwereoptimized．Thecomplexofnitriteionwas extractedintotheupperPEG—richphasewhenthevolumeofPEG-60003．0mLandthequalityofammo- nium sulfate2．5g，htemaximum absorptionpeakoftheextractedcomplexintheupperPEG—richphase waslocatedat540nm．Therewasalinearrelationshipbetweenabsorbanceandnitriteionmassconcentra— tionintherangeof2．0—80 Lwithhtecorrelationcoefficientof0．99924．Thedetectionlimitofthis mehtodwas1．07 g／L．TheRSDwas3．09％and2．47％fo