瓶级聚酯切片乙醛含量分析.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第10期 化 工 技 术 与 开 发 Vol_44 No．10 2015年1O月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Oct．2015 瓶级聚酯切片乙醛含量分析 王 琦 (珠海华润包装材料有限公司，广东 珠海 519050) 摘 要：在瓶级聚酯切片生产过程中，用顶空气相色谱法测试切片中乙醛的含量，建立标准曲线并进行验证，并 对称样量、样品处理、颗粒度、顶空热平衡时间、热平衡温度等测量参数进行优化。 - 关键词：瓶级聚酯切片；乙醛；气相色谱；顶空进样 中图分类号：O 657．7 1 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2015)10-OO45—03 1实验仪器、试剂及色谱操作条件 ∞ ∞ ∞∞ ∞如 加 1．1仪器及操作条件 GC一2014型色谱仪(带氢火焰离子检测 器FID)，顶空进样器：柱炉温190℃，检测器温 度280℃，进样器温度250 oC，压缩空气约50kPa (500mL·min )，纯度99．9995％。 氢气50mL·min～，纯度99．9995％。 2 4 6 8 min 载气流N2，lkg·cm (98．1kPa，35cm·S～，约 图1样品乙醛含量色谱分析谱图 2—3mL·min )，纯度99．999％。 从图l可以看出，在该色谱条件下，样品乙醛的 微量注射器：进样量1 L(量程 10 L，带刻 出峰时间为3．849min，以此类推对5个标准样品测 度)；分流比1：20，记录速度5mm·min～，持续时 定其峰面积，结果见表l。 间10min。 表1 标样乙醛含量与面积对照表 定量方法：外标法，色谱柱：Carbowax 20M毛细 柱管，长60m，直径0．32mm。 1．2 试剂 纯乙醛标样：纯度大于99．9％(进口试剂)， lmg·mL～。 2方法的建立 从表 1可以看出，5个标准样品其峰面积均随 着含量的增大而增大，以其样品含量及峰面积绘制 2．1标准曲线的建立 标准曲线如图2所示。从图2可以看出，乙醛含量 2．1．1标准样品的配制 与峰面积存在着一定的线性关系，且该曲线的线性 分别用1 L的进样针准确注射0．2、0．4、0．6、 及相关系数完全符合标准曲线的绘制要求。 0．8、1．0 L的纯乙醛溶液(1mg·mL )到已充好氮 2．1．2 标准曲线的验证 气并封好口的顶空瓶中，放人冰箱冷冻lOmin后取 为了验证该曲线的适用性，我们采用加标回收 出，放人顶空进样器内，设置好仪器参数，其样品的 的方法进行验证，结果如表2所示。