煤焦油喹啉不溶物压滤脱除和超净沥青制备.pdfVIP

第 5期 (总第 156期) 煤 化 工 No．5(TotalNo．156) 2011年 10月 CoalChemical Industry 0ct．2011 煤焦油喹啉不溶物压滤脱除和超净沥青制备 王芳杰 王永刚 任浩华 马伟光 陈 航 郭相坤 许德平 (中国矿业大学 ，北京 100083) 摘 要 以高温煤焦油为原料，在 自制小型压滤装置上脱除喹啉不溶物 (QI)，并对滤后煤焦油进行超临界 流体萃取分馏制备超净沥青。结果表明，当滤布孔径 1250目、温度 125℃、压力 0．5MPa时，煤焦油中的QI质量 分数可降低到 0．037％。对压滤后的焦油进行超临界萃取 ，所制沥青的QI和甲苯不溶物质量分数分别达到 0．10％和20．31％，可满足制备高性能炭素材料前驱体的要求。 关键词 煤焦油 喹啉不溶物 压力过滤 超临界流体萃取分馏 超净沥青 文章编号：1005—9598(2011)一05—0021—03 中图分类号 ：TQ522．63 文献标识码：B 引 言 1 实 验 高温煤焦油是煤在高温干馏过程 中所产生的黑 1．1 原料 ’ 褐色液体产品，蒸馏煤焦油得到的沥青是制备炭素材 原料取 自山西某焦化厂的高温煤焦油，其性质如 料的前躯体。为获得高性能炭素材料，必须对煤焦油 表 l所示，产品质量符合国家一级煤焦油的标准 [3]。 进行净化处理 ，脱除其中的喹啉不溶物 (QI)[1]。压力 表 1 原料煤焦油的性质 过滤 (以下简称压滤)是一种简单有效脱除煤焦油原 水分 灰分 恩氏黏度 密度 TI(甲苯 QI 生 QI的方法，具有设备简单 、不消耗溶剂 、对环境友 ／％ ／％ E80／。E ／g·cm。 不溶物)／％ ／％ I 好 、能源消耗少 、耗时短等优点。 2．02 o．052 3．50 1．18l 4．3O 1．01 超临界流体萃取分馏方法 (SupercriticalFluid ExtractionandFractionation，SFEF)是根据超 临界 1．2 常规蒸馏制备煤焦油沥青 流体的溶解能力与其密度的关系 ，利用压力和温度对 实验主要仪器有 48齿蒸馏柱 、不锈钢烧瓶 、加热 超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态 套。由于萘很容易凝固而导致冷凝管阻塞 ，故实验中 下，使超临界流体与待分离的物质接触 ，有选择性地 未采用国标中的空气冷凝管 ，各组分从蒸馏柱溢出后 把极性 、沸点和分子量不同的成分依次萃取出来。与 直接用锥形瓶收集。将温度计插到蒸馏柱支管处 ，当 常规蒸馏相比，SFEF法能够在低温下获得萃余物沥 温度分别达到 170℃、210℃、230℃、300℃、330℃时换 青，减少萃取过程中的聚合反应，降低次生 QI的生成。 瓶收集 ，至无馏分馏出，烧瓶剩余物质为沥青。高温煤 本研究以高温煤焦油为样品，借助 自制小型压滤 焦油常规蒸馏馏分见表 2。 装置进行实验 ，并对滤后煤焦油进行超临界萃取涩]， 表2 高温煤焦油常规蒸馏馏分 考察滤布网 目与压滤时间的关系 ，滤布网目对 QI去 除率和油收率的影响，以期最大限度地降低煤焦油的 馏分 沸程