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气相色谱法同时测定缩合反应液中二苯基二氯硅烷和三苯基氯硅烷
学兔兔 第4l卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．6 2012年6月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jun．20l2 气相色谱法同时测定缩合反应液中二苯基二氯硅烷和 三苯基氯硅烷 肖传发 (许昌职业技术学院，河南 许昌461000) 摘 要：建立了气相色谱同时测定缩合反应液中二苯基二氯硅烷和三苯基氯硅烷的方法。该方法以甲苯为内标 物，在迪马DIKMA DM．5毛细管色谱柱上进行分离，氢火焰离子化检测器。方法的回1~--98．5％ 102％，相对标准偏 差小于1．5％。 关键词：气相色谱；二苯基二氯硅烷；三苯基氯硅烷；内标法 中图分类号：O657．7 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)06-0036-03 三苯基硅醇是一种重要的化工、医药中间体，近 纯度99．9％)，THF(分析纯)。 年来国内外需求量急剧增长。但现有的工业生产方 1．2 色谱条件 法存在蒸馏操作，能耗大、成本高等方面缺点，加之 迪马DIKMA DM．5毛细管色谱柱(30m× 近期出现的化工原料价格上涨，劳动力成本飙升，导 0．53mm×1．5 m)；柱温：程序升温，初始温度 致三苯基硅醇的生产成本上升，利润下降，限制了该 100oC，保持2min，以20oC·min 速率升至260oC， 产品的发展。笔者以镁粉与溴苯进行格氏反应，与 保持10min；载气为高纯氮，柱流量2．0mL·min～；气 二苯基二氯硅烷缩合后直接水解，结晶，得到产品， 化室温度250~C；检测器温度260~C；进样量 l L； 无需蒸馏操作，大大降低了产品成本。由于缩合反 分流比90：1。 应液中含有溶剂四氢呋喃(THF)、未反应完的二苯 1．3 标样溶液的配置 基二氯硅烷及产物三苯基氯硅烷等多种物质，建立 准确称取二苯基二氯硅烷 1．2782g置于100mL 一 种快速、准确的反应液分析方法对该反应体系的 棕色容量瓶中，用THF定容，摇匀。准确称取三苯 进一步研究具有重要意义。 基氯硅烷0．7346g，甲苯0．6758g，分别置于50mL棕 二苯基二氯硅烷及三苯基氯硅烷等物质的分析 色容量瓶中，用THF定容，摇匀。 主要采用气相色谱法及液相色谱法等，相应的文献 1．4 反应液样品处理 报道也较多，但对缩合反应体系中多种物质同时测 定的方法未见报道。研究发现在所选择的气相色谱 量取经分离脱除格氏镁盐后的反应液lOmL于 100mL容量瓶中，用移液管准确加入 10mL标样均 条件下，上述反应体系中各物质均与内标物均三甲
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