气相色谱法测定工作场所空气中三种烷氧基乙醇类化合物.pdfVIP

第41卷 ，第2期 安 徽 化 工 Vo1．41，No．2 2015年4月 ANHUICHEMICALINDUSTRY Apr．2015 87 · 分 析测试 · 气相色谱法测定工作场所空气中三种烷氧基乙醇类化合物 裴 丽 ，金绍娣 (1．江苏天宇检测技术有限公司，江苏盐城224005；2．盐城工业职业技术学院，江苏盐城224005) 摘要 ：用活性炭管采集工作场所空气中2一甲氧基乙醇、2一乙氧基乙醇和2一丁氧基乙醇，蒸馏水和二硫化碳两相解吸活性炭 ，毛细管色 谱柱分离的气相色谱的测定方法，依据 职《业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法》进行试验。检测结果表 明：2一甲氧基乙醇、2一乙氧基乙醇和2一丁氧基乙醇的线性关系较好 ，相关系数都大于0．999；方法的重现性好，2一甲氧基乙醇、2一乙氧 基乙醇和2一丁氧基乙醇解吸效率分别为96．7％、99．7％和99_3％，各项结果都符合标准方法性能指标要求。 关键词：空气；2一甲氧基乙醇；2一乙氧基乙醇；2一丁氧基乙醇；气相色谱 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2015．02．031 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2015)02—0087—02 1 前言 柱流量 1mL／min；FID温度 250~C；用高纯氮气作载气； 2一甲氧基 乙醇、2一乙氧基乙醇和 2一丁氧基 乙醇均 柱温 50℃。 为涂料 、印染、纺织工业广泛使用的化工原料。大量接触 2．3 样 品测定 烷氧基化合物可引起急性中毒，出现头痛、乏力、反应迟 a．对照实验：将活性炭管带至现场，除不连接采样 钝 、嗜睡等状况 ，严重者 昏迷，肝 、肾受损 ，甚至死亡 ，因 器采集空气样品外 ，其余操作同样品，作为样品的空白 而我国制定了工作场所空气中2一甲氧基乙醇、2一乙氧 对照 。 基 乙醇的时间加权平均容许浓度分别为 15mg／m 和 b．样品处理：将采过样的活性炭管前后段的活性炭 18mg／m。，短时间接触容许浓度分别为 30mg／m。和 36 分别倒人两只装有2．0mL二次蒸馏水的5mL具塞解吸 mg／ms[11，但尚未制定2一丁氧基乙醇的职业接触限值。 管中，测定 2一丁氧基 乙醇需要再加入 2．0mL二硫化碳， 我 国制定的2一甲氧基 乙醇、2一乙氧基 乙醇和 2一 封闭后，快速振摇。分层后，解吸液供测定。按测定标准 丁氧基乙醇的采样及检测方法，即采用填充值溶剂解吸 系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液。 气相色谱法 (《工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物的 2一甲氧基 乙醇和 2一乙氧基 乙醇取 1．0 L水层进 测定方法》[2]GBz厂I1160．50—2004)。本文参照该标准，采用 样，2一丁氧基乙醇取 1．0 L水层和 1．0 L二硫化碳层 毛细管色谱柱蒸馏水解吸气相色谱法同时测定三种烷 分别进样测定，测得的样品峰面积减去空白对照峰面积 氧基乙醇类化合物。 后，由标准曲线得到2一甲氧基乙醇、2一乙氧基乙醇和 2 实验部份 2一丁氧基乙醇浓度 (XIg／mL)。 2．1仪器与材料 2．4 数据处理 7890B气相色谱仪 ，带FID检测器，美国安捷伦公 空气中2一甲氧基乙醇、2一乙氧基乙醇和 2一丁氧 司；色谱柱：HP—INNOwax，30m×0．25ram×0．25XIm；活性 基乙醇的浓度计算公式为： 炭管 ：溶剂解吸型，100mg／50mg活性炭 ，盐城思锐电子 r一 (!±22Y ：【 ±2 仪器有限公司；解吸液：二次蒸馏水；2一甲氧基乙醇、2一 一 D 一 293×VP