气-液沉淀法制备β型氢氧化镍、氢氧化钴纳米粉体的研究.pdfVIP

第36卷，第5期 安 徽 化 工 Vo1．36，No．5 2010年 1O月 ANHUICHEMICALINDUSTRY Oct．2010 19 · 科研与开发 · 气一液沉淀法制备 p型氢氧化镍、氢氧化钴纳米粉体的研究 ’曹 亮 ，古莉娜z (1．安徽省环境监测总站，安徽 合肥 230061；2．安徽大学化学化工学院，安徽 合肥 230039) 摘要：采用气一液化学沉淀法成功地在室温常压下制备出氢氧化镍和氢氧化钻纳米粉体。DTA和XRD分析表明，两种沉淀物均为纯相， B型结构；从TEM照片可以看出，两种物质都是由10nm左右的纳米颗粒组成，团聚体分别为80nm、20nm左右。 关键词：气一液化学沉淀法；p--Ni(OH)；B--Co(OH)；纳米粉体 doi：10．39696．issn．1008—553X．2010．05．006 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2010)05—001902 1前言 称取Ni(NO)6·HO样品，配制成0．05M的硝酸镍 Ni(OH)和Co(OH)：是多种蓄电池的关键材料，对 溶液。取50mL该溶液，放人A烧杯中；另取20mL氨水 电池的容量、效率和寿命起着关键陛的作用 ”【。氢氧化镍 (25％)放入B烧杯中，然后将两烧杯同时放入一密闭容 和氢氧化钴颗粒的纳米化是实现其优 良电化学性能的 器内。几分钟后，A烧杯底部出现浅绿色沉淀，上层溶液 基础12]。王文帝等翻采用水热法在不同pH条件下考查了 则呈现蓝色。将密闭容器在室温下放置三天后，取出烧 氢氧化镍纳米晶的合成及性能。谢明等 通过电解一沉 杯 A，离心出沉淀物，并用去离子水和无水乙醇各洗涤 淀法制备出 B—Co(OH)。李阳兴等5【】通过在惰性气体 三次，40℃干燥，得绿色产物。记为样品1。 的保护下制备出了Co(OH)片晶细粉。贾殿赠等人6j【用 2．2．2 氢氧化钴的制备 固相反应法合成出了Co(OH)：纳米棒 。 称取 Co(NO)·6H20样品，配制成 0．05M的硝酸亚 本文用氨气作为沉淀剂，采用气一液化学沉淀法在 钴溶液。取50mL该溶液，放入A烧杯中；另取20mL氨 常温常压下制备出了 B型氢氧化镍和氢氧化钴纳米粉 水(25％)放人 B烧杯中，然后将两烧杯同时放人一密闭 体，同时利用DTA、XRD和TEM等分析手段对其晶型 容器内。几分钟后，A烧杯中出现沉淀，并且溶液颜色出 和形貌进行了表征。 现变化，上层呈棕色，中间部分为蓝色 ，底部则呈现紫 2实验部分 色。将密闭容器在室温下放置三天后，A烧杯中上层为 2．1原料与仪器 深红色溶液，下层为粉红色沉淀。取出烧杯A，离心出沉 硝酸镍(上海山浦化工有限公司)、硝酸亚钴 (上海 淀物，并用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，40~C干燥， 化工总厂第二分厂)、氨水 (上海振兴化工二厂有限公 得粉红色产物。记为样品2。 司)，以上均为市售分析纯试剂，使用前未经纯化。 对所得产物进行 XRD、DTA、TEM等检测，以获得 粉末 x射线衍射 由RigakuD／max一 A型x射线衍 样品的结构、粒度、形貌等信息。 射仪测定 (CuKo【，=O．15418nm)，扫描步长为O．02。 3结果与讨论 (20)，扫描范围为 10。到7O。。使用上海天平厂的 3。1样品的物相分析 WCR一1C型差热分析仪进行DTA测量(升温速率：l0℃ 萝 f m／in；升温范围：室温 一600~C)。透射电镜(TEM)照片使 用HitachiH一800型透射电子显微镜测得 (加速