比浊法测定锌精矿中微量的铅.pdfVIP

学兔兔 第42卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．3 2013年3月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Mar．2013 比浊法测定锌精矿中微量的铅 韦后明，施先义，易灵红 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：乙硫氮(N，N-Z．乙基硫代氨基甲酸钠)与Ph(Ⅱ)反应生成白色沉淀物，据此建立了比浊法测定微量铅的 新方法。方法是在pH值为7．5的氨水一氯化铵缓冲溶液中，聚乙烯醇作稳定剂，乙硫氮与Ph(Ⅱ)作用得到白色浑浊物， 以分光光度计于波长 处测量吸光度。Ph(Ⅱ)含量在0-17．5 g·(50mL)- 范围内呈良好的线性关系。方法用于测 定锌精矿中微量的铅，结果满意。 关键词：比浊法；测定；铅 中图分类号：0 657．32 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2013)03-0030-02 微量铅的测定方法较多，原子吸收法中包括火 以上所用试剂均为分析纯，水为用一次蒸馏水 焰原子吸收法『l】、石墨炉原子吸收法口】、原子荧光光 制得的去离子水。 谱法p】，分光光度法中包括双硫腙法 】、偶氮法 等。 1．2 实验方法 在这些方法中各有优缺点，而采用比浊法测定微量 准确移取一定量的铅标准溶液使用液于50mL 铅目前未见有报道。本文介绍的是采用分光光度比 比色管中，加lmg·mL- 乙硫氮溶液6mL，pH=7．5氨 浊法测定低含量铅，方法是乙硫氮(学名N，N一二乙 水一氯化铵缓冲溶液2mL，5％聚乙烯醇溶液0．1mL， 基硫代氨基甲酸钠)与Ph(Ⅱ)反应生成沉淀，在 用水稀释至50 mL，振荡均匀。用lcm比色皿，以试 聚乙烯醇作稳定剂的情况下，则产生浑浊，在400nm 剂空白为参比溶液，在波长400nm处，测量吸光度。 波长处测量吸光度，吸光度大小与Pb(Ⅱ)含量成 正比。方法用于测定锌精矿中微量的铅，结果满意。 2 结果与讨论 2．1 吸收波长的选择 l实验部分 按实验方法，在不同的波长下测定吸光度，以九 1．1 主要仪器及试剂 为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，如图1。 722N可见分光光度计。 O 铅标准溶液(贮备液，2．5mg·mL- )：准确称取 2．5000g金属铅(99．99％)，置于烧杯中，加入20mL O 硝酸溶液(1+1)，加热溶解，冷却后移人lO00mL容 0 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 铅标准溶液(使用液，0．025mg·mL )：准确移 0 取10．00mL铅标准溶液贮备液于1000mL容量瓶中， 用水定容至刻度，摇匀。 0 乙硫氮溶液(1mg·mL )：称取1．000g乙硫氮置 Z／mm 图1 吸收光谱图 于烧杯中用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水定