N-乙基-2,3-双氧哌嗪紫外分光光度法建立.pdfVIP

学兔兔 第40卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．4 2011年4月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Apr．201 1 N．乙基．2，3。双氧哌嗪紫外分光光度法建立 张中华 (山西电力职业技术学院，山西 太原 030021) 摘 要：对用紫外分光光度法分析N．乙基．2，3．双氧哌嗪进行了探索并建立其定性定量分析方法。 关键词：N(4)．乙基．2，3-双氧哌嗪；紫外分光光度法；分析方法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2011)04·0038—03 N(4)一乙基。2，3一双氧哌嗪，别名：N一乙基双氧 嗪的熔点．与文献值进行比较。 哌嗪，双酮乙哌，N(4)一乙基．2，3．二酮哌嗪，英文 2．1．2 红外光谱测定 名称 ：4一ethyl·2，3-dioxypiperazine，CAS：59702—3 1— 采用岛津FTIR．8400S型红外光谱仪 测定 7。分子式：C6H。oN2o2，分子量：142．16。本品为白 N．乙基一2。3双氧哌嗪的红外谱图，溴化钾压片 色或淡黄色粒状结晶，密度0．64；熔点121～126~C L ， 法。将样品图与标准品图谱进行比较。 溶于水及各类醇。其结构式[ 为： 2．2 紫外分光光度法探索[8-m] O o 2．2．1 溶剂及波长的选择 选择甲醇、乙醇、乙腈、l，2一二氯乙烷为溶剂， N＼_ U 、 CH， 溶解适量样品，在200～400 nm处进行紫外扫描， N(4)．乙基．2，3一双氧哌嗪是重要的有机合成 以选择最佳溶剂。在l。2一二氯乙烷中出峰位置为 原料和医药中间体[ ]，是哌拉西林、头孢拉腙、头 229 nm，但其末端吸收为235 am，故排除这种物 孢哌酮等基本合成原料之一。经文献检索，未见 质。样品易溶于乙腈中，吸收峰为222 am；在甲 使用紫外分光光度法对N一乙基．2，3．双氧哌嗪进 醇、乙醇中吸收峰为222 nm。甲醇、乙醇、乙腈3 行定性和定量分析的方法．而紫外分光光度法使 种物质的末端吸收均为210 nm。对测定没有影 用起来简便快捷，能大大提高工厂效率，故对其 响。故在甲醇、乙醇、乙腈3种溶剂中选择一种溶 分析方法进行了研究探索。 剂，因乙醇无毒无害，且价格较为便宜，故采用乙 醇作为溶剂。 1 实验试剂及仪器 图l为N一乙基．2．3双氧哌嗪的乙醇溶液的 环己烷(AR)，正己烷(AR)，甲醇(色谱纯)， 紫外扫描图 无水乙醇 (AR)，二次蒸馏水 (自制)，溴化钾 (AR)，乙腈(AR)。 电热鼓风干燥箱 101．1A型，电子天平BS一 210s型．熔点测定仪TX一4型，可见一紫外光谱仪 TU一1901型。红外光谱仪兀、IR一8400s型。 2 实验内容 2．1 传统测定方法 ． 2．1．1 熔点测定 图1 N-乙基-2。3双氧哌嗪的乙醇溶液的紫外扫描