N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法.pdfVIP

第42卷第2期 应 用 化 工 V0lJ42No．2 2013年2月 AppliedChemicalIndustu Feb．2013 Ⅳ-氰基 乙亚胺酸乙酯的合成新方法 蒋虎，刘茵，刘晓乐，张鹏云，韩庆荣 (甘肃省精细化工重点实验室，甘肃 兰州 730020) 摘 要：以乙腈为溶剂，50％单氰胺水溶液替代单氰胺，提出制备 Ⅳ_氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何 降低乙腈的消耗，研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明，最佳工艺条件为 ：乙腈 ：乙醇摩尔比 为 1．3：1，反应温度为35℃，反应时间12h；单氰胺水溶液：乙亚胺酸乙酯盐酸盐：磷酸氢二钠摩尔比为2：2：l，反 应温度为4o℃，反应时间4’h，总收率达80％以上 ，适合工业化生产。 关键词：Ⅳ．氰基乙亚氨酸乙酯 ；合成；机理 ；收率 中图分类号：TQ453．6 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)O2—0274一O5 New methodforsynthesisofethylN—cyanoethylimidoate JIANGHu，LIUYin，LIUXiao—le，ZHANGPeng—yun，HANQing-rong (GansuKeyLaboratoryofFineChemicals，Lanzhou730020，China) Abstract：Anew syntheticmethodforhtepreparationofethylN—cyanoetfylimidoatetewhichisusedaceto— nitrileasthesolventand50％ aqueouscyanamidealternativecyanamidewasintroduced．How toreduce consumptionofacetonitrilewasdiscussed．Theinfluenceofthemolarratioofreactants，htereactiontem- peratureandthereactiontimeontheproductyieldwereinvestigated．Theresultsshowedhtattheoptimum processconditionwereasfollows：acetonitrile：ethanolreactionmolarratiois1．3：1，reactiontempera- tureis35c=【，reactiontime12h；cyanamidesolution：ethyleneimineethylesterhydrochloride：disodium hydrogenphosphatemolarratiois2：2：1。thereactiontemperatureof40qC，reactiontime4h，thetotal yieldismorethan80％ ，andsuitableforindustrialproduction． Keywords：ethylN-cyanoethylimidoate；synhtesis；mechanism；yield Ⅳ．氰基 乙亚胺酸 乙酯 (CASNO．1558—82—3)是 溶液代替单氰胺，低成本、高效率 、高收率的Ⅳ-氰基 合成杀虫剂啶虫脒的主要中间体，也是医药研发的 乙亚胺酸乙酯的合成工艺。在一定温度下，向乙腈 重要原料 】。Ⅳ．氰基乙亚胺酸乙酯合成方法的文 中通人干燥氯化氢气体，然后滴加乙醇，避免副反应 献报道很多，在四氯化碳、苯等溶剂条件下，乙腈与 的发生，提高了产率 引。该合成方法不使用高沸点 乙醇通盐酸气反应生成中间体乙亚胺酸乙酯盐酸 高毒性溶剂，中间体乙亚胺酸乙酯盐酸盐直接投入 盐，乙亚胺酸乙酯盐酸盐