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辛烯基琥珀酸菊粉酯的制备及其结构分析
现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2014, Vol.30, No.8 辛烯基琥珀酸菊粉酯的制备及其结构分析 张晓云,闫晓静,施金,朱益,郑焰,丁文慧 (江苏大学食品与生物工程学院,江苏镇江 212013) 摘要:以取代度(DS )为指标,利用单因素试验研究了菊粉浓度、反应温度、pH 值、OSA 添加量等因素对制备辛烯基琥珀酸 菊粉酯的影响,通过正交试验确定了适宜制备工艺条件为:菊粉浓度为25% ,OSA/AFU 摩尔比为 0.35,pH 8.5~9.0 ,反应温度30 ℃, 13 在该工艺条件下所得产品取代度为 0.0342。对制备产品的结构采用扫描电镜(SEM )、红外光谱仪(FT-IR )、核磁共振光谱仪(C NMR 和 1H NMR )等进行表征分析,结果表明:菊粉经过辛烯基琥珀酸酐(OSA )修饰后,其颗粒表面受到侵蚀,出现凹槽、破损孔纹。 -1 -1 红外光谱图显示菊粉酯化后在 1733.72 cm 、1569.80 cm 处分别出现酯键中羰基(C=O )振动和OSA 上的烯基(C=C )伸缩振动的 特征吸收峰。13C NMR 谱图中在化学位移 175.6 ppm 和 176.5 ppm 处出现羰基碳和羧基碳的特征峰;1H NMR 谱图中在化学位移 1.2 ppm 、0.8 ppm 附近出现OSA 分子亚甲基和甲基质子峰。这均证实了 OSA 基团以酯键形式连接到菊粉分子上。 关键词:辛烯基琥珀酸菊粉酯;制备;扫描电镜;核磁共振光谱仪;结构特征 文章篇号:1673-9078(2014)8-125-130 Preparation and Structural Characterization of Octenyl Succinic Anhydride Modified Inulin ZHANG Xiao-yun, YAN Xiao-jing, SHI Jin, ZHU Yi, ZHENG Yan, DING Wen-hui (School of Food and Biological Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China ) Abstract: The preparation of octenyl succinic anhydrid (OSA) modified inulin in aqueous medium was studied. The effects of the inulin concentration, reaction temperature, pH value, the additive amount of OSA were investigated by single factor experiments with the degree of substitution (DS) as measurement index. The synthetic conditions of OSA modified inulin which were optimized by orthogonal analysis were as follows: OSA/AFU molar ratio of 0.35, temperature 30℃, pH 8.5~9.0, 25% (m/m) concentration of in
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