二硫化二苯并噻唑的催化合成.pdfVIP

第 4O卷第 1期 应 用 化 工 Vo1．柏 No．1 2011年 1月 AppliedChemicalIndustry Jan．2011 二硫化二苯并噻唑的催化合成 杨晓玲 (青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要：以2．巯基苯并噻唑和氨水为原料，双氧水作氧化剂，经催化剂A进行催化，合成了二硫化二苯并噻唑。通 过考察催化剂种类、催化剂用量、氨水用量、物料配比、反应时间和反应温度对产率的影响，得出适宜的工艺条件 为：选用催化剂A，用量为2．巯基苯并噻唑的 1％，氨的加入量为n(2一巯基苯并噻唑)：a(氨水)=1：6．0，双氧水用 量为n(2-巯基苯并噻唑)：n(双氧水)=2：1．2，反应时间3h，反应温度 5O℃。在此条件下，二硫化二苯并噻唑的产 率为90．7％，熔点为 165．3～168．7oC。二硫化二苯并噻唑粗品通过 甲苯进行一次重结晶后，熔点可达 173．6— 175℃ 。 关键词：二硫化二苯并噻唑；2一巯基苯并噻唑；促进剂DM；促进剂M；氨水；氧化反应 中图分类号：rQ252．5 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2011)01—0o88一O3 Catalyticsynthesisof2，2’·dibenzothiazoledisulfide YANG Xiao—ling (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：The2，2’一dibenzothiazyldisulfide(acceleratorDM)wassynthesizedwith2-mereaptobenzothi— azole(acceleratorM)andammoniawaterasmaterials，hydrogenperoxideasoxidant，andcatalyzedwith catalyzerA．Theeffectofthekindsofcatalyst，thequantityofthecatalyst，theammoniawater，themas8 ratio，reactiontimeandreactiontemperatureonyieldwerediscussed．Theoptimalreactionconditionswere establishedasfollows：thequantityofthecatalystAwas1％ oftheacceleratorM，n(acceleratorM)：n (ammoniawater)=1：6．0，n(acceleratorM)：n(H202)=2：12，reactiontimewas3handreactiontem- peratureWaS50 oC．Underaboveconditions．theyieldofacceleratorDM was90．7％ andhtemelting pointwas165．3～168．7 oC．Afterthecrudeproductwasrecrystallizedbytoluene，htemeltingpointwas 173．6～175℃ ． Keywords：dibenzothiazoledisulfide；2-mercaptobenzothiazole；acceleratorDM ；acceleratorM ；anlmo— niawater；oxidationreaction 二硫化二苯并噻唑 (2，2’一dibenzothizledisul— 反应的影响，得出了适宜的工艺条件，使产率大大 fide)，俗称促进剂DM，结构式为： 提高。