α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征.pdfVIP

第 43卷第 5期 应 用 化 工 Vo1．43No．5 2014年5月 AppliedChemicalIndustry May2014 一 甲氧 甲酰基-一丁内酯和 -乙氧 甲酰基- 一 丁 内酯的合成及表征 孙云龙，张敏，杨华，王立升，梁鹏云，杨龙力，陈淋敏，葛燕 (广西大学化学化工学院，广西南宁 530004) 摘 要：以 ．丁内酯为原料，分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯，在氢化钠的催化下，利用d氢的活泼性制得 一甲氧 甲酰基．．丁内酯和 ．乙氧甲酰基一y-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。 结果表明，适宜的反应条件为：①合成o／．甲氧甲酰基一一丁内酯反应温度25℃，催化剂0．3mol，反应时间3h，反应 物料物质的量比1：1．5，产率可达85％；②合成 一乙氧甲酰基一y一丁内酯反应温度30℃，催化剂0．3mol，反应时间 4h，反应物物质的量比1：2，产率可达 76％。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 关键词：．甲氧 甲酰基一-丁内酯；Ot-乙氧 甲酰基-一丁内酯；合成 中图分类号 ：TQ251．1；0626．11 文献标识码：A 文章编号 ：1671—3206(2014)05—0847—03 Synthesisandcharacterization of 一methoxyformyl--butyrolactone and -carbethoxy-~,-butyrolactone SUN Yun—long，ZHANGMin，YANGHua，WANGLi—sheng，LIANGPeng—yun， YANG 一li，CHENLin—min，GE Yah (CollegeofChemist~andChemicalEngineering，GuangxiUniversity，Nanning530004，China) Abstract： —Methoxyformyl- —butyrolactone and Ot—carbethoxy——butyrolactone were synthesized using y-butyrolactoneasraw materialwithdimethylCarbonateanddiethylcarbonatebythechemicalactivityof Ot—hydrogenundersodium hydriderespectively．Theinfluenceofreactiontemperature，reactiontime，react— antratioandcatalystdosageonproductyieldwerestudied．Theresuh showedthattheoptimum reaction conditionswereasfollows：Ot-methoxyformyl—-butyrolactone：reaction temperature25 ℃ ，reaction time 3h，t／(—butyrolactone)：7／,(dimethylcarbonate)=1：1．5，hteamountofcatalystwas0．3mol，hteyield oftheproductwasI85％ ；Ot—carbethoxy·一butyrolactone：reactiontemperature30oC，reactiontime4h， n(-butyrolactone)：n(diethylcarbonate)=1：2，theamountofcatalystwas0．3mol，theyieldofhte productwasi76％．Theproductswerecharacterizedby H NMR andFTIR． Keywords：-mehtoxyformyl—y—butyrolactone； —c