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第 五 章 光谱综合解析 6）根据样品的来源或历史，纯化过程的行为，它的 外观，熔点，气味，颜色等判断出合理的结构， 检索对照全合成或半合成单晶X光谱衍射分析进 行最终证实 * 5.1 方法 1）确定分子式 元素分析 M×x%÷原子量=整数 质谱 分子量（分子离子峰） 高分辨质谱数据（查表） 1H NMR 分子中H的总数应当是1H NMR谱中各 组峰面积比例的整数倍 13C NMR 分子中C的总数应当是谱中峰的个数 2）计算环加双键数 3）确定官能团 U V ：共轭结构 IR: C=O NH2 NH OH COOH 芳环取代等 M S：碎片离子系列 13C和1H谱： 伯、仲、叔、季 C 的确定 根据偶合常数及自旋分裂图形，找出各 组质子间的关系。 已确定的各个部分结构所包含的元素 加起来与分子式比较 4）残余结构 利用化学位移，偶合常数， 紫外吸收峰位置等排除 5）找出可能的结构式: 5.2 实例（利用 13 C NMR 解析） 13 C NMR →C原子数, SP2 SP3 的C数，对称元素 官能团偏共振去偶和DEPT谱：伯、仲、叔、季碳 13 C的三个区域 ： 1、 160-220 ppm 各种羰基碳 190-220 ppm 醛、酮 160-190 ppm 酸、酯、酰胺、供电基团 2、100-160 ppm 各种 SP2 杂化的C 3、0-100ppm 各种 SP3杂化的C 此外： -CN 105-120ppm C ≡ C 65-90ppm 例如：用GC法分得C5H10的A、B两个异构体，其13C数据为 A：13（q）、17（q）、26（q）、118（d）和132(s) ppm B: 13（q）、22（q）、31（t）、108（t）和147(s) ppm 试推测A、B的结构式 解： A: B: 5.3 用 1HNMR 解析实例 C4H8O3 的三个异构体 1HNMR数据如下，试推测结构式 A: 1.3(3H, t,J=7Hz), 3.6(2H, q, J=7Hz), 4.15(2H, s), 2.1(1H,s) B: 1.2(3H, d ,J=7Hz), 2.35(2H,d,J=7Hz), 4.15( l H, 1:5:10:10:5:1 sextet, J=7Hz)ppm D2O C: 3.5(3H, s),3.8(3H, s),4.05(2H, s)ppm 解析： 2 2 2 2 3 *
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