流动注射方法（FIA）在线消解与手工消解测定总氮的方法比较 .pdfVIP

学兔兔 流动注射方法(¨A)在线消解与手工消解测定总氦的方法比较 尤小娟，等 流动注射方法(FIA)在线消解与手工消解测定总氮的 方法比较 Comparison between FIA Method and Manual Digestion in the Determination of Tota Nitrogen in Water 尤小娟 林树生 赵 亮 (淮安市环境监测中心站 江苏淮安 223001) [摘要] 应用流动注射方法测定地表水中的总氮含量，分别进行精密度试验、准确度试验和t检验…， 并与实验室国标方’法【 进行比较，说明两种方法无显著性差异 实验结果表明，流动注射法具有操作简便、 快速、灵敏度高等优点。该方法检出限是：5．6 u#L，每小时可以测定40个样品一 [关键词] 流动注射；手工消解；总氮 [中图分类号] x 832 [文献标志码] B 总氮是反映水体所受污染程度和湖泊、水库 必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 水体富营养化程度的重要指标之一，准确测定水 2．2 氯化铵缓冲液 体中的总氮是非常重要的。目前我国测定水中总 在t L容最瓶中，溶解85．0 g氯化铵和4．0 g二 氮的方法为标准方法碱性过硫酸钾一紫外分光光 水乙二胺、四乙酸二钠于800 mL去离子水中，稀释至 度法。此方法需要采用高压锅对样品进行消解， 刻度并摇匀。使用l3 M NaOH溶液将其pH值调节 存在耗时长、用样量大、操作繁琐等问题。采用流 至 8．5。 动注射分析方法测定总氮，是集水解、加药、定容、 2．3 磺胺显色剂 显色和测定为一体的实验室自动分析技术，具有 在1 1．的容量瓶巾，加入600 mL去离子水，而后 取样少、精密度高、节省试剂、分析速度快等优点， 加入100 mL 85％的磷酸、40．0 g磺胺和1．0 g N一(1一 大大提高工作效率。 萘基)一乙二胺盐(NED)，摇动容器，搅拌30 rain以使 所有物质溶解完全，储存于深色的瓶子中，如果发现 1 分析原理 该溶液的颜色变成粉色的，则必须倒掉。 使用在线过硫酸／紫外氧化方法，配合90℃的高 2．4 过硫酸盐和硼酸盐 温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤 在1个盛有900 mL去离子水的1 L的容量瓶中， 完成于水样进入进样阀之前。消解完成以后，使水 加入10 g过硫酸钾，再加入8．75 g十水四硼酸钠，使 样通过1个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被定量地还 用电磁搅拌器搅拌将所有物质溶解完全，而后用去离 原为亚硝酸根。在酸性条件下，亚硝酸根(被还原的 子水稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。 硝酸根)与磺胺产生 氮化反应，生成重氮离子，此 2．5 偏重亚硫酸钠 重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物 在l L的容量瓶中，加入有900 mL去离子水，然 质，在540 Ilm处有最大吸收，此物质的浓度与水样中 后加入2．5 g偏重亚硫酸钠(来自于Aldrich编号25， 原来的总氮浓度成正比。 555—6)。使用电磁搅拌器搅拌将所有物质完全溶 解，用去离子水稀释至刻度。每星期制备。 2 主要仪器和试剂 2．6 1．5 mL／L硫酸 2．1 仪器 2．7 标准溶液 流动注射分析仪(美国LACHAT公司)，要求按