分析化学(第.pptVIP

液体试样—— A 采样方法 用瓶子取 取样管取样 B 采样数 一个样 (均匀液体,体积较小) 多个样 (液体深度和面积较大) 流动体系需在不同时段多次取样 水，溶剂，油，溶液等 * C 采样量 根据分析用量而定 D 保存措施(storing measures) 控制pH 加稳定试剂 冷藏和冷冻 避光和密封 ***保存时间 * 保存剂 作 用 测 定 项 目 HgCl2 抑制细菌生长 多种形式的氮，多种形式的磷,有机氯农药 HNO3, pH2 防止金属沉淀 多种金属 H2SO4, pH2 抑制细菌生长；与有机碱形成盐类 有机水样(COD、油和油脂，有机碳)，氨、胺类 NaOH 与挥发性酸性化合物形成盐类 氰化物、有机酸类 冷冻 抑制细菌生长；减慢化学反应速率 酸度、碱度、有机物； BOD、色、嗅、有机磷、有机氯、有机碳等 * 气体试样—— A 采样方法 直接充气(收集气体) 吸附法 过滤法 B 采样点与采样量 根据体积大小,待测组分性质确定采样点(采一 份或在不同深度采样) 根据分析用量和组分含量确定采样量 * 生物试样—— 采样方法 选取或收集适当部位组织 采样点与采样量 根据分析目标确定采样点 根据分析用量和组分含量确定采样量 保存措施 与液体试样类似 中药材，蔬菜，水果，动物组织，微生物 * ***采样要求 所采试样有高的代表性 采样成本低 即采样数和量能使结果达到预定要求 * 2. 试样的制备  Preparing laboratory sample 液体试样 （分离/溶解等） 气体试样 （溶解/解吸等） 生物试样 （分离/分解等） 针对不均匀的固体试样 * 3. 试样的分解 decomposing and dissolving 要 求 分解完全 组分无损失 不引入待测组分和干扰物质 ***简便、经济 * 分解方法 A. 溶解法(dissolving)—— 水溶 酸溶 碱溶 有机溶剂溶 * B. 熔融法(fusion) —— 酸熔法 acidic flux K2S2O7 与碱、中性氧化物作用，生成可溶性硫酸盐 氟氢化钾 分解硅酸盐、稀土 铵盐混合熔剂 分解氧化物等 * 碱熔法 alkaline flux Na2O2 分解铬、镍、钼、钨的合金 Na2CO3或K2CO3 分解钠长石(NaAlSi3O8)、重晶石等 NaOH 分解磷酸盐矿物、钼矿 * C. 干式灰化法—— Dry ashing 马弗炉 加热燃烧（400-700℃） 残余物一般用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取 * D. 湿式消化法—— Solvent for digestion 硝酸和硫酸混合物 用于多种无机、有机物的分解 E. 微波辅助消解法 Microwave digestion 用于有机、生物、难熔无机材料的分解 * 4. 测定前的预处理 pretreatment prior to measuring 调整试样状态 （固/液/气） 分离富集（消除干扰/提高浓度） 调整待测组分存在形式 （氧化态/络合物等） 辅助试剂（表面活性剂/显色剂等） * 基准物质——能用于直接配制标准溶液或标定溶液准确浓度的物质 基准物质需具备的条件： 有确定的化学式 纯度高（含量或者质量分数99.9%） 稳定性好 参与反应时能定量进行，没有副反应 六、基准物质与标准溶液  primary standard substance * 实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 中文名 优级纯 分析纯 化学纯 英文标志 GR AR CP BR 标签颜色 绿 红 蓝 咖啡色 * 标准溶液——已知准确浓度的溶液 直接配制法：准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液——primary standard 标定配制法：用已知浓度的溶液或基准物质将未知浓度溶液的浓度测定出来，并且以它作为标准溶液——second standard * * 用于配制这种标准溶液的物质纯度也应比较高 * 溶液浓度表示 不考虑反应 如： cHCl = nHCl/V cKMnO4 = nKMnO4/V (mol·L-1) 考虑反应情况 如：Cr2O72- +Fe2++H+→ Fe3+ +Cr3++ H2O c (K2Cr2O7) = 0.02000mol/L c(1/6K2Cr2O7) = 0.1200