气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究.PDF

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气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究

, , , (, 264209) 摘要: 通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3 种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率, 对比浓硫酸和 Florisil 小柱两种净化方式的净化效果, 在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil 小柱 净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法, 加标质量比为 0.2 ng/g 时, 其相对标准偏差 (RSD)为2.19% ~8.71%, 回收率为77.3% ~94.6%, 检出限为 0.027 ~0.064 ng/g 。采用该方法对威海湾 养殖区沉积物中PCBs 进行了监测, 结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs 的测定。 关键词: 沉积物; 多氯联苯; 密闭微波萃取; 超声波萃取; 索氏提取; 浓硫酸净化; Florisil 小柱净化; 气相色谱(ECD) 中图分类号: X830.2 文献标识码: A 文章编号: 1000-3096(2010)02-0040-05 (Polychlorinated biphenyls, PCBs) , 1 材料与方法 , 1.1 主要试剂 : , , 10 , 1.0 , mg/L, 4 ℃; : , , , , 4℃ , , ; : ; : ; , : ; : , 600℃6 h, , ; : 200 , 99.8 12 , : [1] (GBW07314), [2] [3] 1.2 主要仪器和设备 / / [4] , GC2104 , EPA8270C[5]EPA8080A[6]EPA8081B[7]EPA 8082A[8] (ECD); ; ; MARSX ( CEM ); GB17378.5-2007[9], ( ); ( , , ); ; SPE ; ,

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