六味地黄膏质量标准研究-中国药品标准杂志.doc

麦味地黄胶囊质量标准提高研究 王艳伟 （河南省食品药品检验所，郑州 450003） 摘要 目的：修订并提高麦味地黄胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓；采用高效液相色谱法同时测定酒萸肉中的莫诺苷、马钱苷和醋五味子中的五味子醇甲的含量。结果：麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓的薄层鉴别方法专属性强；莫诺苷、马钱苷和五味子醇甲的线性范围分别为0.02～0.63μg（r=0.9999）、0.02～0.62μg（r=1）、0.01～0.24μg（r=0.9999），平均回收率分别为96.3%（RSD=0.6%）、97.7%（RSD=0.3%）、100.6%（RSD=1.9%）。结论：改进后的方法合理可行，重复性好，可用于控制麦味地黄胶囊的质量。 关键词：麦味地黄胶囊；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱 Study on the Quality Standard of Maiwei Dihuang Capsules Wang Yanwei（Henan Institute for Food and Drug Control，hengzhou 450003） Abstract Objective：To the quality standard of Maiwei Dihuang Capsules. Methods：Moutan Cortex and Poria were identified by TLC and the contents of morroniside ,loganin and schisandrin were determined by HPLC. Results： The TLC spots of Moutan Cortex and Poria were fairly clear. The linear ranges of morroniside, loganin and schisandrin were 0.02-0.63μg（r=0.9999） 0.02-0.62μg（r=）μg(r=0.9999),the average recoveries were 96.3%（RSD＝0.%）%（RSD＝%）RSD=1.9%）respectively. Conclusion：The methods are reasonable, feasible and reproducible, which could be used for the quality control of Maiwei Dihuang Capsules. Key words: Maiwei Dihuang Capsules; quality standard；TLC; HPLC 〔〕〔〕110708-201407）、五味子醇甲对照品(批号110857-200507)、麦冬对照药材（批号121013-201310）、山茱萸对照药材(批号121495-201303)、茯苓对照药材（批号121117-201308）均购自中国食品药品检定研究院；麦味地黄胶囊（生产企业提供，共10批）；甲醇、乙腈为色谱纯(Merck公司)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 2 薄层鉴别 2.1麦冬的鉴别[3] 取供试品内容物5g，加水30ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液加三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水30ml，煎煮30 min，放冷,滤过，滤液加盐酸2ml，同法制成对照药材溶液。按处方比例和工艺取除麦冬外的其余药味制成阴性样品,同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图1。 RT 20℃ RH 40% 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 缺麦冬阴性对照；2～11. 供试品（10批样品）；12. 麦冬对照药材 图1 麦冬薄层色谱图 2.2酒萸肉的鉴别 取供试品内容物2g，加无水乙醇20ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取马钱苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对