现代提取分离-技术.pptVIP

;现代提取分离技术;第一篇 提取技术;缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水萃取还需防止发霉变质。 适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料以及不宜采用热提取法的物料。; ②渗漉法：;①加热回流萃取法：;②连续加热萃取法： 实验室多用索氏提取器（也称索氏提取法） 索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取。 溶剂：回流——冷凝——萃取——虹吸入烧瓶——蒸发——回流……周而复始，被萃取的物质浓集在烧瓶内。 优点：提取效率高（省溶剂） ;（a）较轻溶剂萃取较 （b）较重溶剂萃取较轻 （c）兼具（a）和（b） （d）脂肪提取器 重溶液中物质 溶液中的物质 图3 连续加热萃取装置;分子蒸馏技术 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。;返回;第二章 现代提取技术 固相萃取 超临界流体萃取 固相微萃取 微波溶样和微波辅助萃取 酶法提取技术 ;固相萃取（SPE）： 利用被萃取物质在液－固两相间的分配作用的差异，实现与样品基体及干扰组分分离或富集的方法。 ;2.工作原理：;3. 固相萃取操作;超临界流体萃取 （Supercrtical Fluid Extraction）;1.超临界流体（SCF）： 　当物质处于临界温度和临界压力以上时，即使继续加压也不液化，只是密度增加，具有类似液体性质和气体性能的物质状态，称为超临界流体。;图7超临界流体萃取装置;美国ISCO公司SFX3560全自动超临界萃取仪 ;3.超临界流体萃取的应用;4. 应用实例;实例2：从生物体中提取有机锡 有机锡的用途：船体涂料、渔网防污剂、杀虫剂、塑料添加剂、杀菌剂。 有机锡的污染：海洋生物（鱼）、环境等。 溶剂萃取的问题：繁琐费时。 SFE：从大量脂肪基体中分离有机锡用于分析。CO2，T＝500C，P＝100kg/cm2，萃取30min，萃取率94％。;固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME） ;图8固相微萃取装置（1）;图9固相微萃取装置（2）;微波溶样和微波辅助萃取;酶法提取技术;第二篇 分离方法;萃取法;2.逆流分配法;3.双水相萃取 某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可以形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统（aqueous two-phase system,ATPS）。;沉淀分离法 根据溶解度的不同，控制溶液条件使溶液中的化合物或离子分离的方法统称为沉淀分离法。 ;结晶与重结晶;膜分离;图16膜分离技术简图;第四章 柱色谱 吸附柱色谱 分配柱色谱 离子交换柱色谱 凝胶柱色谱 大孔树脂柱色谱 亲和柱色谱 改进型柱色谱;吸附柱色谱 利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。 ;又称液-液柱色谱法，其固定相和流动相均为液体，液态固定相又称固定液，被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。分配柱色谱法的优点是：稳定性高，重现性好，适用样品的类型广等。分为正相色谱法和反相色谱法。其中正相色谱法流动相的极性小于固定相的极性，反相色谱法中流动相的极性大于固定相的极性。 ;离子交换柱色谱;图20离子交换柱色谱工作示意图;凝胶柱色谱;以大孔吸附树脂为固定相，使分离物提取液通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分选择性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附，在经过适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流出液，合并浓缩，回收溶剂，便可以除掉分离物提取液中的杂质成分，达到有效成分分离与纯化的目的。;图22大孔树脂;亲和柱色谱;图24亲和柱色谱分离简图;改进型柱色谱;第五章 其他色谱;薄层色谱;图25薄层色谱分离示意图;纸色谱 纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱方法，主要用于多官能团或高极性的亲水化合物如醇类、羟基酸、氨基酸、糖类和黄酮类等化合物的分离检验。;气象色谱 gas chromatography 简称GC 气体作为流动相的色谱法，利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。;图30气相色谱装置图;又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 ;图31高效液相色