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重庆科技学院 分离技术实验指导书 PAGE  PAGE - 12 - 分离技术 实 验 指 导 书 重庆科技学院 实验一 钢中铬的测定 碳酸钠分离—二苯碳酰二肼光度法 一、方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬为六价。六价铬在0.025—0.1mol/L硫酸溶液中与二苯碳酰二肼生成紫红色配合物，于540nm处测量吸光度。 当共存200mg铁、60mg镍、2mg钼、铝、12mg钨时，经碳酸钠分离后，对测定1000ug铬不干扰。 适用范围：本法用于碳钢、低合金钢和精密合金仲裁和日常分析。 测定范围：0.025—0.500% 二、试剂 1.盐酸（密度1.19） 2.冰盐酸（密度1.05） 3.无水乙酸 4.硝酸（1+3） 5..硫酸（1+1）；（1+6）。 6.高锰酸钾溶液（1%）。 7.碳酸钠溶液（20%）：20g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL，混匀。 8.尿素溶液（20%）。 9.亚硝酸钠溶液（2%）。 10.二苯碳酰二肼（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于50mL无水乙醇及6mL冰乙酸中，以水稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 11.铬标准溶液 （1）称取0.2829g基准重铬酸钾（须先经150℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬100ug。 （2）移取25.00mL（含铬100ug/mL）铬标准溶液，置于500mL溶液瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铬5.00ug。 （3）移取40.00mL（含铬5ug/mL）铬标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1mL含铬2ug。 三、分析步骤 称取0.19~0.21g试样，（铬含量在0.01%以下时，称取0.3000—0.4000g）置于150mL烧杯中。（随同试样作试剂空白）。加10mL硝酸（1+3），加热溶解【如不容可加盐酸（密度1.19）助溶】。加5mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒烟（注1），稍冷，加水30mL，加热溶解盐类。 加2mL高锰酸钾溶液（1%），煮沸至二氧化锰全部沉淀。用水稀释至80~90mL。在搅拌下分次缓慢加入35mL碳酸钠溶液（20%），流水冷却至室温。移入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。（注2） 用单层中速滤纸干过滤于烧杯中，（最初滤液可弃去），移取10.00~20.00mL溶液，置于50mL容量瓶中，加2.0mL硫酸（1+6）【若移取的溶液呈粉红色，可能尚有部分高锰酸钾未分解，则再加2.0mL硫酸后，加5mL尿素溶液（20%）仔细滴加亚硝酸钠溶液（2%）至试液无色，再过量一滴】。加2.0mL二苯碳酰二肼溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 将部分溶液移入比色皿中（铬含量在0.05%以上，用2㎝比色皿；在0.05%以下，用3㎝比色皿），以水为参比，在分光光度计上，于540nm处，测量吸光度。减去空白吸光度值后，从工作曲线上查出相应的铬量。 工作曲线的绘制： 称取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug铬标准溶液，分别置于6个50mL的容量瓶中，加2.0mL硫酸（1+6），以下按试样分析步骤进行，测量吸光度。减去不加铬标准溶液的显色液吸光度后（注3）绘制工作曲线。 注释： 加盐酸溶解试样须冒烟驱尽盐酸，未加盐酸溶液的试样，加热至冒硫酸烟即可。 一般加30mL碳酸钠溶液（20%）就已足够，但要注意，加碳酸钠溶液至出现沉淀后，再过量5mL，若30mL不够时，可多加几毫升；若含镍、钴高的式样或含铬低于0.05%的试样，在用碳酸钠沉淀后，要煮沸2~3min，否则结果会偏低。加热煮沸时应该在低温电炉上进行，以减少蹦跳。 也可用不加铬标准溶液的试剂空白作参比，测得吸光度的值后，绘制工作曲线。 四、思考题 1.在加碳酸钠沉淀前，加入高锰酸钾的作用是什么？ 2. 移取的试液呈粉红色，则在酸化后加尿素，并以亚硝酸钠滴至无色并过量一滴其作用是什么？ 3.试简述用碳酸钠沉淀分离干扰离子的基本原理。 实验二 氢氧化铁共沉淀分离富集测定水中微量钴 一．方法提要 5-Cl-PADAB[2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1，5-二氨基苯]在pH6左右溶液中与钴（II）生 成1：2的红色配合物，该配合物一经形成，即使酸度升高至2.4mol/L盐酸酸度也很稳定。而其他共存离子如铜（II），锌（II），镍（II）等则分解，因而选择性高，灵敏度也很高，于568nm处测量吸光度，摩尔吸光度系数为ε568=1.1?105，大量铁的干扰，可于pH6~7时用焦磷酸钠掩蔽。此法可测定低至0