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06 第6章 X射线衍射方法
第六章 X射线衍射方法; 德拜法(德拜-谢乐法)
照相法 聚焦法
多晶体衍射方法 针孔法
衍射仪法
劳埃(Laue)法
单晶体衍射方法 周转晶体法
四圆衍射仪 ;第一节 多晶体衍射方法;德拜法的衍射花样;德拜法的衍射花样(弧对);德拜相机构造示意图;(2) 德拜法的样品制备 ;(3)底片的安装;(4)选靶与滤波 ;按样品的化学成分选靶 ;选靶时还需考虑其它因素:;滤波——滤波片的选择;(5)摄照参数的选择 ;(6)衍射花样的测量和计算 ;当相机直径2R=57.3mm时,有;?值的误差来源及校正 ;因底片开口,无法直接测量的弧段 ;(7)德拜相机的分辨本领 ;3. 衍射花样指数标定 ;立方晶系衍射花样指数标定 ;
;二、 衍射仪法 ;日本理学生产的D/max-IIIA型X射线衍射仪;日本理学生产的D/max-RB型旋转阳极靶X射线多晶衍射仪;X‘ Pert PRO X射线衍射仪
荷兰帕纳科(Panalytical)公司;日本理学D/max 2550V X射线衍射仪 ;X射线测角仪——衍射仪的核心;测角仪聚焦几何 ;辐射探测器 ;多晶体衍射仪计数测量方法;测量参数选择;2?;Intensity——强度
counts——计数;用Origin 7软件做的图,WMF格式;用Origin 7软件做的图,WMF格式;第二节 单晶体衍射方法 ;劳埃法示意图;劳埃相机示意图 ;衍射矢量方程 s-s0=R*HKL
?R*HKL?=?/dHKL;劳埃法的厄瓦尔德图解 ;劳埃法的衍射花样(称为劳埃花样);劳埃图;劳埃斑位置用相应? (或2?)表示 ;3. 劳埃花样的指数标定;由劳埃斑确定其相应反射晶面极射赤面投影(即作劳埃斑的极射赤面投影)的步骤:;劳埃花样指数标定 ;投影变换过程示例 ;周转晶体法;综合衍射仪法与周转晶体法发展起来的单晶体衍射方法,已成为单晶体结构分析的最有效方法。
四圆衍射仪由光源、样品台、检测器等部件构成。
特点:实现样品在空间3个方向的圆运动(转动)以及检测器的圆运动(转动),前3个圆运动共同调节晶体样品的取向,后者保证衍射线进入检测器。;复旦大学测试分析中心;德国布鲁克公司的SMART APEX-CCD单晶衍射系统 ;德国布鲁克公司的SMART APEX-CCD单晶衍射系统简介(中国地质大学李国武);必须注意;教学目的及要求 ;作业
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