状态分析表征.ppt

材料状态表征与检测的方法 肖文凯 鲁巍 占良飞 王曦 ;概要;状态的含义;宏观状态的表征与检测技术;一、无损检测技术 ;微观状态的表征与检测技术;正电子湮没技术，即PAT（Positron Annihilation Technique)是一项较新的核物理技术，它是利用凝聚物质中的湮没辐射带出物质内部的微观结构、电子动量分布及缺陷状态等信息。 在材料科学研究中，正电子对微缺陷研究和相变研究正发挥着日益重要的作用。;;1.1 正电子与正电子源;;1.2 正电子湮没;; 正电子与电子的湮没辐射是一个相对论性过程，遵循电荷、自旋、能量、动量守恒和选择定则。在e+-e-湮没过程中根据正电子一电子对的状态，可湮没辐射出单γ、双γ、三γ甚至多个γ光子。因为动量守恒的缘故，单γ光子湮没辐射仅当正电子与原子的最内壳层的电子相互作用时才会发生，其相对几率很小，可忽略。当正电子与原子的外壳层电子或自由电子的相对自旋取向反平行时，发生双γ光子湮没辐射;相对自旋取向平行时，发生三γ光子湮没辐射，三下光子辐射的几率也很小，所以主要的过程是双γ湮没过程。 正电子一电子湮没是e+-e-一对的质量转换成电磁能量的相对论质能转化过程。对于2γ湮没，量子电动力学证明，当e+运动速度远低于光速时，单位时间的湮没率λ(=1/ )为: 式中，r0为经典电子半径;c为光速;ne为正电子周围的电子密度，它与正电子的速度无关。其中，通过侧量正电子在各种物质中的湮没寿命:，我们就能直接得到正电子所在处的电子密度ne的信息。;1.3正电子在固体缺陷态的湮没——捕获现象;图10.4所示为电子幅照纯钼和掺杂有200ppm氮的钼在退火过程中捕获态正电子寿命和强度随退火温度的变化。 与纯钼相比，掺杂的钼空位迁移温度明显移后，且最大寿命变大，显示了杂质对空位团形成过程的影响。;1.4正电子湮没方法在固体材料研究中的应用;金属和合金中电子结构和微缺陷的研究;;;半导体中的应用;金属氧化物中的应用; 聚合物材料中的应用;;二、X射线衍射技术;2.1宏观应力的X射线衍射分析;; 在三类应力中，宏观应力对构件的性能有不容忽视的作用，如强度、抗应力腐蚀性能、疲劳强度以及尺寸稳定性等。测定残余应力，对控制各类加工工艺，检查表面强化或调整应力工序的工艺效果有重要的实际意义。宏观应力的测定方法和设备已得到较为充分的研究并被广泛应用。 ; 显然，在晶面间距随方位的变化率和作用应力之间存在一定的函数关系，这是应力测定方法的基础。可以认为，晶面间距的相对变化△d/d反映了由残余应力所造成的面法线方向上的弹性应变，即:εΦΨ=△d/d,△d/d可用X射线衍射法测定;根据弹性力学的基本原理能建立待测残余应力σΦ与空间某方位上的应变εΦΨ之间的关系。 一般，若构件中内应力沿垂直于表面方向的变化很小，而X射线的穿透深度较浅(约10 fun数量级)，可以认为σΦ是在自由表面(表面法线方向的正应力和切应力为零)内平行于表面的应力，即假定为平面应力状态。由此得出X射线衍射法测定宏观残余应力的基本公式:;;求M的值： 求2θΦΨ~sin2Ψ直线的斜率M，为此需利用一定的衍射几何条件来确定和改变衍射面的方位Ψ并准确测定衍射峰位2θΦΨ。现介绍目前均采用的两种测定方法。 1) 0~45°法(或两点法) Ψo或Ψ选取0°和45°(或两个其他适当的角度)，进行测定，由两点求得2θΦΨ~sin2Ψ直线的斜率M。此法适用于已确认2θΦΨ~sin2Ψ关系有良好线性的情况下。为减少偶然误差，可在每个角度上测量二次(或更多次)后取2θΦΨ的平均值计算。在固定Ψ的0- 45°法中，?sin2Ψ=0.5;;2) sin2Ψ法 由于2θΦΨ测量中必然存在偶然误差，故仅用两点定斜率会给应力计算引人较大的误差，故可取多个Ψ方位进行测量，然后用最小二乘法求出最佳斜率M。设2θΦΨ~sin2Ψ关系的最佳直线方程为:;2.2 X射线衍射线性分析; 材料中的一些晶体缺陷与它们的性能有密切的关系，其中如:亚晶(嵌镶块)界面促进溶质原子聚集和第二相析出，亚晶细化使金属强度提高;微观应力影响材料的韧性和疲劳抗力;层错与某些特殊类型的相变及材料的加工硬化特性有关。这些晶体缺陷独特的衍射效应是影响衍射线形(宽化及不对称)，故可通过线形分析对它们进行研究。; 实际衍射线形是多种因素影响的卷积; 1）仪器因素; 2）样品结构因素 （1）晶粒细化 晶粒越小，衍射线形就越宽 （2）残余应力与点阵畸变 均匀的畸变，则衍射线位置会发生位移 不均匀的畸变使线形加宽; 在本质宽化中，各物理因素的叠加亦遵循卷积关系。设B, b,β分别为仪测曲线、工具曲线和物