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分析化学实验 蛋壳中Ca,Mg含量的测定 方法Ⅰ 配合滴定法 一、实验目的 1.?巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2.?学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3. 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 在pH=10，用铬黑 T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。 三、试剂 6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液， NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10）， 0.01 mol·L-1EDTA标准溶液。 四、实验步骤 （1）蛋壳预处理。先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min， 去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用 小火烤干，研成粉末。 （2）?自拟定蛋壳称量范围的试验方案 （3）Ca，Mg总量的测定。准确称取0.3克的蛋壳粉末，小心滴加6 mol·L-1HCl4～5mL，微火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL;置于250mL锥形瓶中，分别加去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O缓冲液10mL，摇匀。放入少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由暗红色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，Mg2+总量，以CaO的含量表示。 五、思考与讨论 1.?如何确定蛋壳粉末的称量范围？（提示：先粗略确 定蛋壳粉中钙、镁含量，再估计蛋壳粉的称量范围 2.蛋壳粉溶解稀释时为何加95%乙醇可以消除泡沫？ 3.?试列出求钙镁总量的计算式（以CaO含量表示）。 方法Ⅱ 酸碱滴定法 一、?实验目的 1.??学习用酸碱返滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。 2.?? 巩固返滴定分析基本操作。 二、?实验原理 蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应 过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得蛋壳中CaO含量，以CaO质量分数表示。 三、试剂 浓HCl（A．R），NaOH（A．R）, 酚酞指示剂, 邻二苯甲酸氢钾 四、实验方法 （1）0.5mol·L-1NaOH配制：称8gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至400mL，加橡皮塞，摇匀。 （2）0.5 mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸17mL于试剂瓶中，用蒸馏水稀释至400mL，加盖，摇匀。 （3）酸碱标定：准确称取基准KHC8H4O4 3份于锥形瓶中，分别加入50mL去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴酚酞指示剂，用以上配制的NaOH溶液滴定至浅红色为终点。计算NaOH溶液的精确浓度。再用该NaOH标准溶液标定HCl溶液的浓度。 （4）CaO含量测定：准确称取经预处理的蛋壳0.1g（精确到0.1mg）左右，于3个锥形瓶内，用移液管加入已标定好的HCl标准溶液25mL左右，小火加热溶解，冷却，加酚酞指示剂2滴，以NaOH标准溶液回滴至浅红色。 五、实验结果 按滴定分析记录格式作表格，记录数据，按下式计算（质量分数） 六、注意事项 1. 蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在，同时也有MgCO3，因此以CaO存量表示Ca+Mg总量。 2. 由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。 七、思考与讨论 1. 蛋壳称样量多少是依据什么估算？ 2. 蛋壳溶解时应注意什么？ 3. 为什么说是表示Ca与Mg的总量？ 方法Ⅲ 高锰酸钾法 一、???实验目的 1.??学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2. 巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 二、实验原理 利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： 三、试剂 0.01? mol·L-1 ，2.5% ，10% ，浓盐酸，1 mol·L-1 ，1：1HCl，0.2%甲基橙，0.1 mol·L-1AgNO3。 四、?实验方法 准确称取蛋壳粉两份