第六章水中金属成分的检验选编.ppt

6.1 总硬度 6.2 酮 6.3 铁 6.4 锰 6.5 总铬;第一节 总硬度;4级硬度（mg/L）; 测定方法：国家标准(GB5750～85)的总硬度的测定方法为乙二胺四乙酸二钠配位滴定法，适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 原理：在pH=10条件下，水样中钙、镁离子可与铬黑T形成紫红色配合物。当用EDTA标准溶液滴定时，钙、镁离子与EDTA生成更稳定的配合物。达到计量点时，铬黑T游离出来，使溶液呈蓝色，指示终点。根据EDTA标准溶液的体积，计算水样的硬度。;【仪器】：锥形瓶、滴定管【试剂】：氨水、铬黑T指示剂、50g/L的硫化钠、 10g/L的盐酸羟胺、 10g/L的氰化钾、0.01mol/L的EDTA标准溶液、pH=10的缓冲溶液。 【操作步骤】1、取50ml水样于150ml的锥形瓶中；2、加入1~2ml缓冲溶液，几滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液变为天蓝色，V1同时做空白实验。;3、若水样中??金属干扰离子，是滴定终点延迟，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液再进行滴定。【结果计算】。。。。。。;（1）氨-氯化铵缓冲溶液放置时间长了会使氨水的难点降低，应重新配制，防止pH改变（该反应的pH控制在10） （2）为了使某些镁含量较低的水样滴定终点更敏锐，在配制缓冲溶液时可以加入少量的Mg-EDTA。 （3）水样中钙、镁离子含量过高时，应预先酸化水样，加热除去二氧化碳。 （4）氰化钾溶液有剧毒性，使用时应注意安全，用后的废液应妥善处理。;（5）水样中含有悬浮性或胶体有机物会影响终点观察。可预先将水样蒸干于550℃灰化，用纯水溶解后在测定。（6）水样中的铁、锰、铝、铜、镍等金属离子，影响终点观察。加入硫化钠及氰化钾掩蔽重金属的干扰，加盐酸羟胺是高价铁离子及高价锰离子还原为低价离子消除干扰。（7）加入缓冲溶液后应立即滴定，防止沉淀生成。（8）滴定时温度过低，会使滴定终点延长，可将溶液加热至30~40℃。;第二节 铜 1、概述：铜是广泛应用的一种金属。铜制品的腐蚀、铜矿的开采、电镀、化工行业是水体污染的主要来源。铜是人体必需的元素之一，与蛋白质和酶的合成有重要作用。水中铜的含量过高，会产生异味，造成水生生物死亡，影响水体自净。 我国饮用水规定铜的含量不超过1mg/L。;测定方法 1、二乙氨基二硫代甲酸钠（NaDDC）分光光度法：在pH9~11溶液中，铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠反应，生成棕黄色配合物，用四氯化碳萃取，在436nm处测定有机相的吸光度，与标准溶液进行定量。 范围：生活饮用水及其水源水的测定。清洁水样可直接测定，浑浊水样离心后取上清液测定。该方法最低检测质量为2μg。;【仪器】：分液漏斗、比色管和分光光度计【试剂】：【操作步骤】：1、吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。2、另取6支分液漏斗，按表2-6-1加入试剂和操作作为标准系列管。3、用脱脂棉擦去分液漏斗颈部的水膜，将四氯化碳层放入干燥的10ml比色管中。4、在436nm处，测定样品级标准系列管的吸光度，绘制标准曲线。;; 注意事项①水样不清洁时，加入硝酸或过硫酸铵消化处理②加入EDTA和柠檬酸铵掩蔽铁、钴、镍的干扰，加入盐酸羟胺消除锰的干扰。③用四氯化碳萃取后，应在1h内测定，萃取时要强烈振摇2min，否则测定结果偏低。④铜含量较高时，直接比色定量。⑤为防止采样容器对铜离子的吸附，采样后应尽快测定，否则应酸化至pH＜3后在保存。;测定方法 2、原子吸收分光光度法：水样中的金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素的空心阴极灯发出的共振线。吸收共振线的量与样品该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，测量吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。 范围：本方法适用于生活饮用水及其水源水中铜、铁、锰、锌、隔、铅的测定。;【仪器】1、原子吸收分光光度计及各种空心阴极灯。2、电热板3、抽气瓶和玻璃砂芯滤器【试剂】1、各种金属离子标准储备液2、硝酸和盐酸;【操作步骤】1、水样预处理：清洁水样可以直接测定；对于悬浮物多的水样，应加酸酸化、消化有机物。2、水样中的有机物一般不干扰测定，但为了利于萃取和原子化，可加入盐酸-硝酸消化。3、水样测定：将各种金属标准储备液用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释成标准系列。将标准溶液、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测定其吸光度。测试条件碱表2-6-3。绘制标准曲线并查出待测金属元素的质量浓度。;【注意事项】;第三节 铁 1、概述：铁是人类使用量最大的金属，水体中的铁以二价存在，与空气接触后氧化生成三价。铁是人体必需的元素之一。铁与蛋白质结合形成血红蛋