03化学料、抗生素原料企业质量标准.docVIP

质量控制与质量保证：ZZ/SMP/XY/001/05 化学药原料、抗生素原料企业质量标准 2010年第5版  PAGE \* MERGEFORMAT 60 卡托普利 Kɑtuɑpuli Captopril 　　 C9H15NO3S 217.29 本品为1-[(2S)-2-甲基-3-巯基-1-氧代丙基]-L-脯氨酸。按干燥品计算，含C9H15NO3S不得少于97.5％。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；有类似蒜的特臭，味咸。 本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为104～110℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含20mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为-126°至-132°。 【鉴别】 (1)取本品约25mg，加乙醇2ml溶解后，加亚硝酸钠结晶少许与稀硫酸10滴，振摇，溶液显红色。 (2)取卡托普利二硫化物项下的供试品溶液，用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；另取卡托普利对照品，加甲醇适量溶解，再用流动相稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照卡托普利二硫化物项下的色谱条件。取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集96图)一致。 【检查】卡托普利二硫化物 避光操作。取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液(临用新制)；另取卡托普利二硫化物对照品，精密称定，加甲醇适量溶解，再用流动相定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，作为对照品溶液；再取卡托普利与卡托普利二硫化物对照品，加甲醇适量溶解，用流动相稀释制成每1ml中各约含0.1mg与15μg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(70：25：5) (用磷酸调节PH值至3.0)为流动相；检测波长为215nm；柱温40℃。取系统适用性试验溶液50μl，注入液相色谱仪，卡托普利峰与卡托普利二硫化物峰之间的分离度应大于4.0。取对照品溶液50μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使卡托普利二硫化物色谱峰的峰高约为满量程的50％；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与卡托普利二硫化物保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0％。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ B)，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05％) 。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取本品2.0g，依法检查(附录Ⅷ N)，遗留残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，蒸干至氧化氮蒸气除尽，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加水5ml，蒸干，加水15ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml，微温使溶解，加水使成50ml，摇匀，分取25ml，依法检查(附录Ⅷ H第一法)，含重金属不得过百万分之二十。 锌盐 取上述重金属项下剩余的溶液25ml，置50ml纳氏比色管中，加盐酸溶液(1→2)4ml 与亚铁氰化钾试液3ml，加水至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液［精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每1ml相当于10μg 的Zn］3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.003％)。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加水100ml，振摇使溶解，加稀硫酸10ml，再加碘化钾1.0g与淀粉指示液2ml，用碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定，至溶液显微蓝色（保持30秒不褪色），并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于21.73mg 的C9H15NO3S 。 【类别】 血管紧张素转移酶抑制药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 盐酸环丙沙星 Yɑnsuɑn Huɑnbinɡshɑxinɡ Ciprofloxacin Hydroc